[发明专利]一种橄榄酚类天然抗氧化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种橄榄酚类天然抗氧化剂的制备方法，属于添加剂加工制造技术领域。

背景技术

橄榄（Canarium album Raeusch．）为我国南方特有的亚热带常绿果树，与原产欧洲地中海地区的油橄榄（Oleaeuropaea L.）实为不同科属的植物。橄榄果实又名青果，是我国传统的药食两用资源，具有很高的药用保健价值。据古代医书记载，橄榄性味甘、酸、涩、平，入肺、胃两经，有清热解毒、利咽化痰、生津止渴、健胃消食和除烦解酒等功能，对癌症也有一定的疗效。橄榄果实中含有大量的酚类化合物，现代药学分析表明酚类化合物是橄榄主要的药效成分。

酚类化合物由于其分子结构中含有多个酚性羟基，具有较强的抗氧化作用和清除自由基的能力，对预防疾病和促进人体健康具有非常积极的作用，引起人们开发利用天然酚类化合物的极大兴趣。从上世纪80年代末以来，在崇尚“追求自然”的消费观念下，以酚类化合物为主的天然产物的开发利用开始兴起，人们将酚类成分从天然资源中安全有效地提取出来并广泛应用于制药、食品、生化、日化、精细化工、营养、植保、功能高分子材料等多个领域。

目前，有关橄榄酚类产品的工业化开发研究刚起步，主要还是集中在橄榄酚类成分的提取实验研究上。常用的橄榄酚类提取方法有热水浸提法、碱（石灰水）提取酸（盐酸）沉淀法、70%~95%乙醇浸提法、甲醇常温浸提法，超声波辅助乙醇溶液提取法、微波辅助乙醇溶液提取法，常温溶剂提取法一般提取时间在1~4 h，提取效率不高，而超声波辅助提取在0.5~1 h左右，微波辅助提取法一般1~10 min，提取时间短，效率相对较高，相比于传统的溶剂浸提法具有明显的优势。但是，经溶剂提取得到的仅为酚类粗提物，酚类含量一般在40%以下，杂质较多，达不到抗氧化剂使用的实际要求。目前，也有相关研究者对橄榄酚类粗提物进行纯化研究，如颜贻谦等人（CN 1333203A）通过往橄榄酚类乙醇粗提液中加入适量AlCl₃并调节pH值，使酚类络合沉淀，然后加入HCl溶液溶解沉淀，再用乙酸乙酯多次萃取，萃取液浓缩去除乙酸乙酯，并经真空干燥制得橄榄酚类产品，产品酚类含量达76%；傅遍红在橄榄黄酮的提取制备工艺中，采用阳离子交换树脂分离除去橄榄黄酮粗提液中的杂质，制得橄榄黄酮产品，产品纯度可达70%；陈岗等人采用AB-8大孔树脂对微波辅助提取的橄榄酚类提取液进行分离纯化，以除去粗提液中的杂质。综合而言，现有的橄榄酚类产品提取制备工艺还是存在提取效率不高、产品酚类得率及纯度有待进一步提高的问题。因此，寻求更高效的提取方法及更适用于橄榄酚类吸附及解吸分离的专一性强的柱层析材料是制备高纯度橄榄酚类抗氧化剂产品的关键。

超声波-微波协同萃取是近些年出现的一种新的提取技术，它在提取过程中，同时利用了超声波振动的空化作用、机械搅拌作用和微波的高能作用，大大加快了提取进程，弥补了单独用超声波或微波提取带来的某些不足，具有高效、快速、能耗小等优点。聚酰胺树脂是由酰胺键聚合形成的高分子化合物，其酰胺基可与羟基酚类、酸类、醌类、硝基等化合物以氢键形成结合而被吸附，其脂肪长链可作为分配层析的载体。聚酰胺层析树脂特别适用于多元酚类化合物如黄酮、醌类、酚酸、含羰基化合物、羧基化合物的分离。而有关超声波-微波协同萃取技术和聚酰胺树脂层析方法应用于橄榄酚类化合物的研究尚未见文献报道。

发明内容

本发明的目的：提出一种橄榄酚类天然抗氧化剂的制备方法。以新鲜橄榄果实为原料，采用超声-微波协同萃取技术提取橄榄中的酚类化合物，得到橄榄酚类粗提物，再通过聚酰胺树脂层析柱对提取物进行分离纯化，制备得到高纯度的橄榄酚类抗氧化剂产品。

本发明的技术方案：一种橄榄酚类天然抗氧化剂的制备方法，以新鲜橄榄果实为原料，经选果、清洗、热烫、去核、打浆、真空干燥、超声-微波协同提取、真空浓缩、聚酰胺树脂层析柱分离纯化、真空浓缩、冷冻干燥等步骤制得橄榄酚类抗氧化剂产品。本发明方法具体包括以下步骤：

1、选果、清洗：选用我国橄榄科植物橄榄Canarium album Raeusch.的果实为原料，要求选用无霉变、无腐烂的新鲜橄榄果实，用清水清洗除去果实表面的泥沙和异物；

2、热烫、去核：将清洗干净的橄榄鲜果放入沸水中热烫3~5 min，取出置于清水中冷却，然后破碎去核；

3、打浆：破碎去核后的橄榄果肉立即加水进行打浆，果肉与水的质量比为1︰0.5~1，打浆后果浆颗粒粒径控制在1~3 mm；