[发明专利]原位水热碳化一步合成高倍率性能碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法无效
申请号: | 201110346034.2 | 申请日: | 2011-11-07 |
公开(公告)号: | CN102569792A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
发明(设计)人: | 陈云贵;徐程浩 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/1397 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原位 碳化 一步 合成 倍率 性能 碳包覆 磷酸 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种原位水热碳化合成碳包覆磷酸铁锂正极材料的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
第1步,将氢氧化锂溶液、二价铁盐溶液、磷酸溶液均匀混合,Li:Fe:P=3:1:1,加入碳源,磷酸铁锂与碳源的质量比为100:30~120,并通过超声分散30min得到均匀分散的悬浊液;
第2步,将磷酸铁锂悬浊液转移至磁力搅拌水热釜,在120~240℃,反应0.5~20小时,得到原位水热碳包覆磷酸铁锂前躯体湿物料;
第3步,水热反应结束后,停止加热和搅拌,自然冷却至室温,固液分离,粉体用水和乙醇溶液各洗涤3次;
第4步,固液分离后的湿物料,在真空干燥箱中,80~120℃下干燥2~5小时,得到碳包覆磷酸铁锂前躯体粉末材料;
第5步,将碳包覆磷酸铁锂前躯体粉末材料放置管式炉中,在惰性气体保护下,650~750℃下高温热处理0.5~1.5小时,冷却后得到黑色的碳包覆磷酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的原位水热碳化一步合成碳包覆磷酸铁锂的制备方法,本发明为水热合成磷酸铁锂过程中实现原位一步法碳包覆。
3.根据权利要求1所述的原位水热碳化一步合成碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于上述方法的第1步操作中,所述的碳源为葡萄糖、蔗糖、抗坏血酸、柠檬酸中的一种或混合物。
4.根据权利要求1所述的原位水热碳化一步合成碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于上述方法的第1步操作中,所述的二价铁盐溶液其溶剂为去离子水,溶质为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的一种或混合物。
5.根据权利要求1所述的原位水热碳化一步合成碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于上述方法的第2步操作中,所述的水热反应温度为120~240℃,反应时间0.5~20小时。
6.根据权利要求1所述的原位水热碳化一步合成碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于上述方法的第4步操作中,所述的干燥温度为80~120℃,干燥时间为2~5小时。
7.根据权利要求1所述的原位水热碳化一步合成碳包覆磷酸铁锂的制备方法,其特征在于上述方法的第5步操作中,所述的高温热处理温度为650~750℃,热处理时间为0.5~1.5小时。
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