[发明专利]一种多功能石墨烯管的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，是一种简单、有效的制备多种形状和尺寸的石墨烯管的技术。

背景技术

碳纳米管由于其高的导电、导热和力学性能而得到广泛的应用，而石墨烯相对于碳纳米管来说具有更优异的导电、导热、透光和力学性能。因此，石墨烯管的制备将可能具有更优异的性能和更广阔的应用。 本技术采用成熟的化学气相沉积法制备石墨烯的技术， 以不同尺寸的铜或镍线为基板，制备出形状、尺寸可控，而且导电、透明、易于操控的石墨烯管。

发明内容

    技术问题：本发明针对碳纳米管的形状、尺寸、分离和操作难以控制的缺点，利用化学气相沉积法制备石墨烯的工艺，制备出形状、尺寸可控，而且导电、透明、易于操控的石墨烯管。

    技术方案：本发明的多功能石墨烯管的制备方法包括以下工艺步骤：

A. 制备：以铜金属线或镍金属线为模版，预制成所需形状的石墨烯管模版结构，将此模版结构悬放入化学气相沉积腔中的恒温区段，密封石英管，抽真空于10-15Pa，通入Ar气；然后在H₂、Ar气氛中加热到950-1000℃，并保温30-40分钟，然后在CH₄和H₂气氛下生长石墨烯5-15min，最后在H₂、Ar气氛下原位退火并冷却到室温；

B. 转移：步骤为：

1） 旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA保护涂层，旋涂所用仪器为匀胶机，溶液为PMMA/苯甲醚，涂覆过程参数：先低速600-620rpm涂覆10s，再高速4000-4200rpm涂覆60s,然后在加热台上于130-150℃加热5min.。

2）以铜线为模版，将石墨烯管放入0.1-0.2mol/L(NH₄)₂S₂O₈溶剂中，或以镍线为模版，将石墨烯管放入0.1-0.2mol/L FeCl₃溶剂中，将金属线溶出，然后放入清水中漂洗干净，取出后得到外部由PMMA包覆支撑的透明、导电、形状和尺寸多样的多功能石墨烯管。

3）将苯甲醚滴于PMMA包覆的石墨烯管表面使苯甲醚缓慢覆盖于PMMA薄层上，此时PMMA薄膜会立刻被融解掉，在边缘用吸纸将有机溶剂吸走，重复2-3次，将石墨烯/基底清洗干净；最后吹干得到无PMMA包覆的透明、导电、形状和尺寸多样的多功能石墨烯管。

有益效果：采用本发明方法，可以高效、稳定、高质量的制备出形状、尺寸可控，而且导电、透明、易于操控的石墨烯管。

具体实施方式

实例1

以铜线为基板制备出梯形石墨烯管：       

1.      将直径为1 毫米的铜丝弯曲成梯形并悬置于化学气相沉积设备中的石英管中的恒温区段，密封石英管，抽真空于10Pa，通入Ar气。然后在H₂、Ar气氛中加热到950℃，并保温30分钟，再在CH₄和H₂气氛下生长5min，最后在H₂、Ar气氛下原位退火并冷却到室温，制备石墨烯管。 

2.    旋涂聚甲基丙烯酸甲酯PMMA保护涂层，溶液为PMMA/苯甲醚。涂覆过程参数：先低速（600rpm）涂覆10s，再高速（4000rpm）涂覆60s,然后在加热台上于130-150℃加热5min.。

3.      将石墨烯管外部涂覆PMMA层，并将涂覆后的石墨烯管放置于0.1mol/L的过硫酸铵溶液中，将铜丝溶出，超声5min，换水2-3次清洗净，得到PMMA包覆的透明、导电梯形石墨烯管。

4.    将苯甲醚滴于PMMA包覆的石墨烯管表面使苯甲醚缓慢覆盖于PMMA薄层上，此时PMMA薄膜会立刻被融解掉，在边缘用吸纸将有机溶剂吸走，重复2-3次，将石墨烯/基底清洗干净；最后吹干得到无PMMA包覆的透明、导电梯形石墨烯管。

实例2

以镍线为基板制备出梯形石墨烯管：