[发明专利]十一烯酸锌的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种十一烯酸锌的生产方法，具体地说是高质量十一烯酸锌的生产方法。

背景技术

十一烯酸锌，拼音名：Shiyixisuanxin，英文名：Zinc Undecylenate，分子式C₂₂H₃₈O₄，结构式[CH₂＝CH(CH₂)₈COO]₂Zn，分子量431.92。熔点116-121℃。性状：白色或微黄色无定形粉末。几乎不溶于水和乙醇。遇强强酸分解为十一烯酸和相应的锌盐。用途：1、阴离子型表面活性剂；特别是膏霜类化妆品的助乳化剂；2、也可用作乳化剂和杀菌剂，例如各种化妆品及香皂的杀菌剂。3、用于医药，抗真菌药物，治疗由真菌引起的皮肤病。

为10-十一烯酸锌盐。含C₂₂H₃₈O₄Zn应为98.0％～102.0％。

【性状】本品为白色无定形粉末。在水或乙醇中几乎不溶。熔点为116～121℃。

传统的十一烯酸锌生产方法：(1)是以十一烯酸和氧化锌为原料，在水或乙醇-水混合介质中搅拌下直接加热至回流反应生成十一烯酸锌，经过滤、洗涤、干燥得到十一烯酸锌干品；(2)是以十一烯酸和硫酸锌为原料，先将硫酸锌溶解于水后，直接加入十一烯酸进行反应生成十一烯酸锌，经过滤、洗涤、干燥得到十一烯酸锌干品；(3)《辽宁化工》1992，(4)43～61林森发表的十一烯酸锌工艺的改进是以醋酸锌、十一烯酸和氢氧化钠为原料，先将十一烯酸与氢氧化钠反应生成十一烯酸钠，再加入醋酸锌水溶液进行复分解反应而生成十一烯酸锌，经过滤、洗涤、干燥得到十一烯酸锌干品。其存在的不足之处是：A、方法(1)原料氧化锌为不溶于水及乙醇的白色粉末，该反应为固-液相反应，生成的十一烯酸锌为不溶于乙醇和水的白色粉末，反应终点较难控制，反应过程生成的十一烯酸锌白色粉末往往夹带包包裹有较多未反应的氧化锌和十一烯酸，使反应不完全，后处理洗涤和干燥较困难，得到的十一烯酸锌粉末较粗糙，成品外观不够均匀的白色细腻，成品粗细不匀，且存在部分块状物，造成在制取药物和护肤化妆品时，药物分布不均匀；B、方法(2)所用原料为硫酸锌，反应过程中生成一定量的强酸H₂SO₄，对要求较高，且产品中的硫酸盐偏高，不符合药用或化妆品质量标准；C、方法(3)所用原料为醋酸锌及制备的成十一烯酸钠均能溶于水，在水中为液-液相复分解反应，反应较完全，但由于工艺中使用了氢氧化钠，后处理较困难，所得到的十一烯酸锌产品中的碱金属与碱土金属盐含量超标，且得到的产品熔点仅为115～116℃，低于药品标准的熔点116～121℃，较难得到符合药用及化妆品质量标准的十一烯酸锌产品。

发明内容

本发明的目的是提供能够克服现有技术的不足之处的高纯度的十一烯酸锌的生产方法。

具体生产步骤和工艺方法如下：

配料比：

氧化锌∶冰醋酸∶水＝1∶1.5～1.7∶8(W/W)

十一烯酸∶乙醇＝1∶1～5(W/W)

(1)醋酸锌溶液的制备：

按配料比准确称取氧化锌，再按氧化锌∶冰醋酸∶水＝1∶1.5～1.7∶8配料比将纯化水、冰醋酸、氧化锌分别投入反应罐中，并在搅拌下进行加热至80～100℃，反应1-2小时，使氧化锌完全溶解后，将醋酸锌水溶液过滤，得到无色透明的醋酸锌溶液，备用。

(2)十一烯酸乙醇溶液的制备：

准确称取上述步骤(1)制备的含量≥96.0％十一烯酸精品投入反应罐中，再按十一烯酸∶乙醇＝1∶1的重量比加入含量为80～95％乙醇，充分搅拌，并加热升温至40～80℃，得到清澈透明的十一烯酸乙醇溶液。

(3)十一烯酸锌的制备：

将上述步骤(2)十一烯酸-乙醇溶液中，在搅拌下，慢慢滴入上述步骤(1)制备的醋酸锌溶液中，30～60分钟滴加完毕，并加热升温至70～80℃反应1-2小时，使之完全生成白色十一烯酸锌。

(4)过滤：将反应物缓缓放入离心机中甩滤，滤干母液后，先用纯化水洗涤数次，洗去反应不完全的醋酸锌等水溶性杂质，再用70～95％的乙醇洗涤二次，洗去反应不完全的十一烯酸等脂溶性杂质，将物料甩干。

(5)粉碎、烘干：将甩干后的块状十一烯酸锌用粉碎机粉碎成80～100目，盛于烘盘中，于烘箱中干燥，在80±2℃下干燥2～4小时，得到白色或微黄色粉末状的十一烯酸锌干品。