[发明专利]测定硅钒铁的钒含量的方法

权利要求书

1.一种测定硅钒铁的钒含量的方法，所述方法包括下述步骤：

(a)将硅钒铁与浓度为60％～68％的硝酸混合，将浓度为35％～40％的氢氟酸加入混合物，加热混合物使硅钒铁溶解完全，然后将浓度为90％～98％的硫酸加入混合物，加热混合物至刚冒烟，之后将混合物冷却，其中，硝酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为60～100，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为27.5～32.5，氢氟酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为15～30；

(b)将浓度为80％～85％的磷酸加入混合物，加热混合物至冒烟并保持1分钟至2分钟，将混合物冷却，其中，磷酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为45～55；

(c)将浓度为13％～15％的硫酸加入混合物，并冷却到45℃以下，然后向混合物加入浓度为20g/L～50g/L的高锰酸钾溶液直至有稳定的红色出现，放置2分钟～5分钟，其中，硫酸的毫升数与硅钒铁的克数之比为325～375；

(d)将浓度为90g/L～110g/L的尿素溶液加入混合物，向混合物滴加浓度为8g/L～12g/L的亚硝酸钠溶液还原过量的高锰酸钾，并使亚硝酸钠溶液过量1滴至3滴，将混合物放置1分钟～3分钟，其中，尿素溶液的毫升数与硅钒铁的克数之比为45～60；

(e)将N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂加入混合物，然后用0.020～0.025mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液对混合物进行滴定，混合物颜色变为亮绿色时为滴定终点；

(f)按照下式计算硅钒铁的钒含量W_V：

WV=C×V×50.94m×1000×100%]]>

其中，C表示硫酸亚铁铵标准溶液的物质的量浓度，单位是mol/L，

V表示滴定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位是mL，

m表示硅钒铁的质量，单位是g。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂的浓度是1.5g/L～2.5g/L，N-苯基代邻氨基苯甲酸指示剂的滴数与硅钒铁的克数之比是20～30∶1。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法还包括：用硫酸溶解六水合硫酸亚铁铵并稀释至标准体积来配制硫酸亚铁铵标准溶液。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述方法还包括：使用重铬酸钾标准溶液对硫酸亚铁铵标准溶液的浓度进行标定。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硅钒铁包含10wt％～40wt％的Si、25wt％～50wt％的V和10wt％～60wt％的Fe。