[发明专利]钛合金中钒元素的测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛合金中钒元素的测量方法，具体地说，涉及一种能够快速、准确地测量钛合金中高含量的钒元素的方法。

背景技术

钛及其合金具有重量轻、强度大、耐热性强、耐腐蚀等许多优点，被誉为“未来的金属”，是具有发展前途的新型结构材料。钛及其合金不仅在航空、宇宙航空工业中有着十分重要的应用，而且已经开始在化工、石油、轻工、冶金、发电等许多工业部门中广泛应用。

钛合金中的主量元素及间隙杂质元素的含量对钛材的力学性能影响很大，随着这些元素含量的改变，其机械性能和硬度也随之改变，同时塑性、韧性相应发生改变，根据其杂质元素含量不同，可形成不同牌号的钛材，在工业上产生不同的用途，所产生的价值也有很大的差别。TB5是目前国内市场前景好的一种钛合金。其产品技术条件见下表1：

表1TB5产品技术条件

它与其它钛合金明显的差异就是钒含量特别高。目前，对钛合金中钒元素的检测主要有三种：传统化学分析法、电感耦合等离子体发射光谱法、原子吸收光谱法。传统化学分析法主要有：硫酸亚铁铵滴定法，其试样前处理时间长，操作繁琐，分析速度慢，精密度差。原子吸收光谱法具有操作简单、检出下限低、干扰小、结果准确可靠等特点，但对于多元素分析较慢，每次只能分析一种元素，其分析元素的检测范围一般在几个PPb至几十个PPm，对于高含量的元素则很难准确测定。电感耦合等离子体发射光谱法可做到在一份试样溶液中同时对其所含的多种元素一次性测出，具有操作简单、检出下限低、分析速度快、线性范围宽、结果准确可靠等特点，已经迅速发展成为一种广泛而普遍采用的常规分析方法。它的缺点是谱线干扰严重。目前，电感耦合等离子体发射光谱法测量V的含量都在10％以下，高于10％后，其精密度和准确度就很差。

因此，需要一种能够快速、准确地测量钛合金中高含量的钒元素的方法。

发明内容

本发明的各方面提供一种钛合金中钒元素的测量方法，所述方法包括下述步骤：使用硫酸将试样溶解，然后加入几滴硝酸，加纯水配置成试样溶液；利用基体成份相当而不含钒或者钒含量少且已知其钒含量的钛合金底样中加入不同浓度的钒元素标准溶液配制含有不同浓度钒的标准溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液的谱线强度，以钛合金中的钒元素浓度为横坐标，以谱线强度为纵坐标绘制工作曲线；利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液的谱线强度，根据工作曲线计算钒元素浓度，在利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定谱线强度的过程中，选择分析谱线为290.880nm。

根据本发明的一方面，在加入硝酸的步骤和加入纯水配制试样溶液的步骤之间还可包括将试样溶液蒸煮使其体积小于10mL。

根据本发明的一方面，电感耦合等离子体发射光谱仪的分析参数为：高频功率1100-1400W，雾化气流量0.65-0.85L/min，辅助气流量0.15-0.25L/min，试样提升量1.2-1.8mL/min，观测方式为轴向。

根据本发明的一方面，在用硫酸溶解试样的步骤中，加入的硫酸的浓度为1+1至1+3。

具体实施方式

下面将详细描述根据本发明的示例性实施例。

根据本发明实施例的钛合金中钒元素的测量方法包括下述步骤：使用硫酸将试样溶解，然后加入几滴硝酸，加纯水配置成试样溶液；利用基体成份相当而不含钒或者钒含量少且已知其钒含量的钛合金底样中加入不同浓度的钒元素标准溶液配制含有不同浓度钒的标准溶液；利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准溶液的谱线强度，以钛合金中的钒元素浓度为横坐标，以谱线强度为纵坐标绘制工作曲线；利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液的谱线强度，根据工作曲线计算钒元素浓度。

在利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定谱线强度的过程中，选择分析谱线为290.880nm。通常，电感耦合等离子体发射光谱仪测定钒的谱线有290.880nm、310.230nm、309.310nm、292.402nm、311.071nm等。选取谱线290.880nm时，其谱线强度大且其它元素干扰很小。选取谱线310.230nm时，谱线强度次之，其它元素干扰较小。选取谱线309.310nm时，受Al和Nb元素的光谱干扰，谱线强度居中。选取谱线292.402nm时，其它元素干扰较小但谱线强度很小。选取谱线311.071nm时，受Be和Nb元素的光谱干扰，谱线强度较小。因此，根据本发明的一个实施例，选择分析谱线为290.880nm，从而能够获得更准确的分析结果。