[发明专利]酯交换法制皂和皂粉方法无效

专利信息
申请号: 201110296768.4 申请日: 2011-09-30
公开(公告)号: CN102391920A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 葛少峰;葛步春 申请(专利权)人: 葛步春
主分类号: C11D13/00 分类号: C11D13/00;C11C3/10;C11C3/00;C11D9/02
代理公司: 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人: 陈建和
地址: 210093 江苏省南*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 交换 法制 皂粉 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及日用化工,是一种新型的酯交换法制皂和皂粉方法。 

背景技术

现有的国内外制皂主流方法有三种:方法一:油脂皂化法,即将油脂与氢氧化钠水溶液皂化反应,再经过盐析、碱析、整理、干燥,得到皂基,有间歇和连续两种,但是无论采用何种方法的改进都是工艺流程长,设备投入大,废水排放多。国内传统工艺生产一锅皂基通常要50-60小时,4-5天才能完成。 

方法二:油脂水解法,油脂水解成脂肪酸,再用氢氧化钠中和成皂基,和方法一比较简化了盐析、碱析流程,但是要增加油脂水解和脂肪酸精炼设备,缺点是增加了设备投入和技术难度。方法三:甲酯皂化法,此法是将油脂转化成甲酯,分出甘油,再将甲酯与氢氧化钠溶液反应得到皂基,此法设备投入少,工艺流程短,但是生产中因带入一定量的水分,工艺仍待于改进,所以皂基需要烘干设备,无法直接生成皂粉,而且生产的甲醇要增加一套回收精炼设备。 

发明内容

本发明目的是以甲酯(或乙酯下同、乙醇为原料)皂化,酯交换法制备制皂和皂粉方法,并进一步简化改进工艺流程,且环保极佳的工艺。 

酯交换法制皂和皂粉的方法,以酯交换得到的甲酯进行皂化,甲酯与氢氧化钠甲醇溶液进行皂化,甲酯、氢氧化钠甲醇有较好的相溶性,其反应速度快,在40-65℃的条件下只需要皂化时间25-100min,氢氧化钠溶解于甲醇构成氢氧化钠甲醇中氢氧化钠的重量比为5-16%,甲酯与氢氧化钠甲醇的重量比为1:1.3-2;皂化完成后固液分离,即反应完全的固态皂与甲醇完全分离。皂化时进行搅拌,静置法、滗法等均可以。在50-65℃的条件下皂化,皂化时间25-35min。更好的是在50-60℃的条件下皂化,而室温条件下皂化的效率较差。 

更好的是氢氧化钠甲醇中氢氧化钠的重量比为5-11%。反应时甲酯与氢氧化钠甲醇的重量比为1:1.4-1.6;准确的用碱量(氢氧化钠)以皂化值为准,再计算所添加的氢氧化钠甲醇(乙醇)、氢氧化钾甲醇(乙醇)。 

值得指出的是采用氢氧化钾亦完全可以取代氢氧化钠,皂化的温度可以与上述相同或提升到50-70℃;此亦为本发明的技术方案的范围。主要是脂肪酸甲酯的脂肪酸分子量与氢氧化钠的量有对应的关系,一般的规律是总碱量为甲酯重量的12%-14%。采用氢氧化钾时,总碱(氧化学钾)比甲酯重量要提高。 

本发明的有益效果是:与现有技术制皂工艺一相比较,不需要要盐析、碱析和浓缩回收甘油和皂基的烘干流程,本发明只需要4-5小时即可从酯化到皂化的全流程,而方法一需要十倍的时间;和方法二比较本发明不需要投入油脂水解和脂肪酸精炼的复杂设备;和方法三比较,本发明在同一反应釜中可完成油脂酯交换甲酯化,甲醇回收、甘油回收、甲酯皂化等工艺流程,因此省去了酯交换设备,甲醇回收精制设备、皂基烘干设备,回收甘油浓缩设备。本发明的有益效果还在于:甲酯的皂化工艺用氢氧化钠甲醇溶液代替了氢氧化钠水溶液,在全部过程中不带入水分,所以回收的甘油不含水,回收的甲醇也不含水可循环使用,皂基不含水可以直接生产出纯的皂粉,也可以在后道整理工艺中通过加水来准确的调节皂基的含水量。本发明的设备投入少,利用率高,不产生废水、废弃物,流程短,能耗低,节能环保。 

具体实施方式

酯交换及皂化实施例: 

1、向带有回流搅拌的反应釜内投料,由油脂计量罐向反应釜中加入一定量的(经精制)油脂;由计量罐向反应釜中加入油脂量(重量比)20%的甲醇;油脂量(重量比)1%的氢氧化钠,在50-60℃的条件下反应一小时,静置分层,分离出下层的甘油,蒸去过量的甲醇得到与油脂量度几乎相等的甲酯(由回收的植物油脂得到的甲脂)。

向上述反应釜由计量罐向反应釜中加入氢氧化钠甲醇,氢氧化钠甲醇与甲酯的重量比为1.5:1,氢氧化钠甲醇中氢氧化钠的重量比为9%(11%亦可),55或60℃的条件下反应半小时,固液分离可采用静置或滗法或撇出分离,固化为皂,液体中甲醇直接回用(可以添加固碱氢氧化钠或氢氧化钾配制氢氧化钠甲醇)用于皂化(蒸馏的甲醇则用途更广泛)。 

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