[发明专利]纳米氧化锌酒敏晶体的制备方法有效

专利信息
申请号: 201110292785.0 申请日: 2011-09-30
公开(公告)号: CN102502778A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 刘天模;郭威威;曾文;黄龙;张合静;陈建;章建跃 申请(专利权)人: 重庆大学
主分类号: C01G9/02 分类号: C01G9/02;B82Y40/00
代理公司: 重庆志合专利事务所 50210 代理人: 胡荣珲
地址: 400044 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 纳米 氧化锌 晶体 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于功能材料技术领域,具体涉及一种纳米氧化锌酒敏晶体的制备方法。

背景技术

氧化锌(ZnO)是一种重要的宽带隙(3.37 eV),高激子结合能(60m eV)

的n型半导体功能材料,它具有很好的化学稳定性,近紫外发射和光学透明电导率等,可广泛的应用于光电二极管、气体传感器、压敏电阻和光电探测等领域。对气敏传感器而言,它比Si等传统半导体具有更高的工作温度,而且对多种还原性气体具有很高的灵敏度,尤其是ZnO纳米材料具有比表面积大,表面活性高,对周围环境敏感等特点,因此,利用ZnO纳米材料所制备出的气敏传感器具有敏感度高、体积小、能耗低、价格便宜等优点而受到欢迎。

    氧化锌气敏元件在空气中的时候,空气中的O分子很容易吸附在敏感材料的表面形成化学吸附的O离子(O2-,O2-,O-),在这一过程中,O分子从敏感材料中夺取电子使得敏感材料的电子浓度降低,从而导致敏感材料的电阻增加,当化学吸附和解吸附过程达到一个动态的平衡时,敏感材料就表现为一个稳定的高阻态;在适当的温度条件下,还原性气体能与材料表面吸附的O离子发生氧化——还原反应。反应释放出的大量电子增加的了材料的电子浓度,最终使得材料的电导增加,电阻降低,在合适的工作温度下,电子根据隧道效应穿过p-n结的空间电荷区,使得元件的电导增加,电阻值下降,最终使得材料灵敏度增加,因此增加气敏材料表面的化学吸附氧(O2-,O2-,O-),就能提高材料的灵敏度。

ZnO在自然条件下的稳定结晶态为纤锌矿ZnO结构,它属于C6mc空间群,点阵参数为a=0.325 nm和c=0.521 nm。纤锌矿结构ZnO具有中心对称性而不具有轴对称性,是一种极性晶体,它的Zn原子和O原子在c轴方向上的不对称分布得到了富Zn的正极性(0001)面和富O的负极性(000                                                )面,而(100)面由于等量的O2? 和Zn2+从而没有极性。由于偶极子沿着c轴方向上自发极化从而使得氧化锌各个晶面上有不同的表面能,它们的顺序为(0001)> {100}> {101} 和 (000),而表面能越高的晶面越不稳定,更容易吸附空气的氧,因此通过控制晶体的形貌,使得更多的富锌极性面曝露于晶体表面,能够提高材料的气敏性能。

目前,人们用化学气相沉积(CVD)、热蒸发、电泳沉积和水热法等方法制备出了许多不同形貌的氧化锌纳米材料,如纳米棒,纳米管,纳米花,纳米纤维,纳米球等形貌,这类材料具有较高的表面-体积比,比传统的纳米颗粒具有更加优异的物理化学性能,表现出更加广泛的应用前景。但是气相方法常常需要较高的温度、压强使得制备过程难以控制,不适合于大量的工业生产,并且最终产物分散性,纯度都不是很理想;水热法具有操作简单、能耗低和产物均匀等特点被广泛应用于制备不同形貌的纳米半导体功能材料。

发明内容

本发明的目的是提供一种纳米氧化锌酒敏晶体的制备方法,该方法结合水热法和活性剂引导晶体生长结晶,其制备出的氧化锌晶体具有独特的分层棒状结构,具有较高的比表面积,较小的晶体尺寸,不易团聚,同时制备的纳米氧化锌晶体含有更多的富锌极性面,能够更多的吸附空气中的氧,表现较好的酒敏性能,可用于测定酒精的浓度,如:酒驾的检测等。该方法工艺简单,操作安全,具有成本较低,应用广泛的优点。

本发明所述的纳米氧化锌酒敏晶体的制备方法,有以下步骤:

1)配制0.03mol/L的Zn(CH3COOH)2和CO(NH2)2混合溶液,搅拌20~30分钟,使两溶剂完全溶解;

2)向步骤1)混合溶液中加入0.01~0.35克活性剂六次甲基四胺,搅拌30~60分钟,使活性剂六次甲基四胺完全溶解;

3)步骤2)所得溶液转入水热釜中,在温度为100~160℃水热后随炉冷却;

4)将步骤3)所得溶液离心,沉淀洗涤处理8次,以去除纳米氧化锌晶体中附着的离子和有机物,在80℃温度下,干燥20~30小时,得到的晶体研磨成粉体,即得到纳米氧化锌酒敏晶体。

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