[发明专利]一种光谱纯氯化锶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机化合物制备方法领域，尤其是一种光谱纯氯化锶的制备方法。

背景技术

光谱纯氯化锶应用在显像管生产，也用于焰火和医药的生产。目前，光谱纯氯化锶的制备采用的方法是复分解法，其利用硝酸锶溶液和盐酸反应，生成氯化锶，该种方法生产出来的氯化锶纯度低、杂质含量高，不能满足电子工业中高要求产品的需要。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种杂质含量低、纯度高、工艺步骤简单、生产效率较高的光谱纯氯化锶的制备方法。

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

一种光谱纯氯化锶的制备方法，制备方法的具体步骤是：

(1)除杂质、合成氯化锶溶液

将碳酸锶置于不锈钢器皿中，加入蒸馏水，加热至60-70℃进行溶解，过滤，再将滤液倾入不锈钢器皿中，加入盐酸，直至不再产生CO₂为止，反应终点为pH＝4.5-5，溶液浓度为30-32Be，得到氯化锶溶液；再将氯化锶溶液加热至90-95℃，先后加稀硫酸和双氧水，，停止加热，静置40-60min，过滤，得到滤液氯化锶溶液A；

加入的稀硫酸、双氧水分别与碳酸锶的重量比为0.01∶0.02∶1；

(2)制备光谱纯氯化锶

将步骤(1)得到的氯化锶溶液A，进行浓缩，至溶液浓度为40-42Be，停止加热，冷却结晶，结晶经甩干得到光谱纯氯化锶。

而且，所述步骤(1)中碳酸锶∶蒸馏水∶盐酸的重量比为1∶3∶3。

而且，所述步骤(1)中碳酸锶为分析纯。

而且，所述步骤(1)中盐酸的相对密度1.18，盐酸质量分数为31％。

而且，所述步骤(1)中的容器为不锈钢桶；过滤时使用布氏漏斗进行过滤；加入盐酸时在不断搅拌下慢慢加入。

而且，所述步骤(2)中的浓缩温度为230-250℃；结晶使用甩干机甩干。

而且，所述稀硫酸的重量分数为6-8％，双氧水的分数28-30％。

本发明的优点和有益效果是：

1、本光谱纯氯化锶的制备方法采用将碳酸锶与盐酸反应，控制反应终点，通过加入稀硫酸和双氧水达到除去产品杂质、可溶性钡和铁，制得光谱纯氯化锶。

2、本发明制得的光谱纯氯化锶纯度高、杂质含量低、制备工艺简单、效益较高。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

实施例1

一种光谱纯氯化锶的制备方法，制备方法的具体步骤是：

(1)除杂质、合成氯化锶溶液

将分析纯碳酸锶2kg放入不锈钢桶中，放入蒸馏水6kg，加热60℃进行溶解，用布氏漏斗进行过滤，再将滤液放入不锈钢桶中，在不断搅拌下慢慢加入盐酸(相对密度为1.18，盐酸质量分数为31％)6kg，直至不再产生CO₂为止。反应终点为溶液pH＝4，溶液浓度为30Be，得到氯化锶溶液，将此溶液加热至90℃，先后加0.02kg 6wt％的稀硫酸和0.04kg 28wt％的双氧水，停止加热，静置40min，滤液用布氏漏斗过滤(以除去可溶性钡盐和铁)，得到滤液氯化锶溶液A；

(2)制备光谱纯氯化锶

将步骤(1)得到的氯化锶溶液A，进行浓缩，浓缩温度为230℃，经浓缩至溶液浓度为40Be，停止加热，冷却结晶，结晶经甩干机甩干得到光谱纯氯化锶。

实施例2

一种光谱纯氯化锶的制备方法，制备方法的具体步骤是：

(1)除杂质、合成氯化锶溶液

将分析纯碳酸锶3kg放入不锈钢桶中，放入蒸馏水9kg，加热70℃进行溶解，用布氏漏斗进行过滤，再将滤液放入不锈钢桶中，在不断搅拌下慢慢加入盐酸(相对密度为1.18，盐酸质量分数为31％)9kg，直至不再产生CO₂为止。反应终点为溶液pH＝5，溶液浓度为32Be，得到氯化锶溶液，并将此溶液加热至95℃情况下，先后加0.03kg8wt％的稀硫酸和0.06kg30wt％的双氧水，停止加热，静置60min，滤液用布氏漏斗过滤(以除去可溶性钡盐和铁)，得到滤液氯化锶溶液A；

(2)制备光谱纯氯化锶

将步骤(1)得到的氯化锶溶液A，进行浓缩，浓缩温度为250℃，经浓缩至溶液浓度为42Be，停止加热，冷却结晶，结晶经甩干机甩干得到光谱纯氯化锶。