[发明专利]一种异戊橡胶聚合反应撤热方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种稀土异戊橡胶聚合反应后期高粘体系的撤热方法。

背景技术

异戊橡胶是由异戊二烯制得的高顺式(顺-1，4含量为95％～98％)合成橡胶，其结构和性能与天然橡胶相似，又被称为合成天然橡胶，可代替天然橡胶用于轮胎制造和医药领域。

异戊二烯溶液聚合法制备异戊橡胶属于放热反应，随着聚合反应的进行反应物料的粘度越来越大，到聚合反应后期时反应物料为高粘度体系。因此，如何快速移出异戊橡胶高粘体系中的反应热是保证生产装置平稳运行和产品质量的关键技术。目前，为了解决异戊二烯聚合热的移出问题，采用多釜串联进行聚合反应，加大传热面积，一般采用3～4台聚合釜串联；采用反应物料釜外循环的方式和釜内加设换热器进行聚合反应撤热；在聚合反应不同阶段充冷溶剂，利用反应热加热冷溶剂和溶剂汽化潜热带走反应热；改进聚合釜搅拌型式，如：间歇操作采用的搅拌器有泛能式、最大叶片式、超级叶片式和组合搅拌器等；连续操作采用带刮壁机构的搅拌，改善传热效率从而达到移出聚合热的效果。

现有技术在异戊二烯聚合反应初期和中期时，可以有效地将反应热移出，保证温度稳定可控，但随着聚合胶液粘度的加大，从聚合釜中移出反应热也越来越困难，特别是聚合后期胶液属于高粘体系，不能及时有效地移出反应热，很难将聚合温度控制在设定值。可以通过增加串联釜的数量和采用釜外循环，增大传热面积，但是会增加动力消耗，对规模生产不利，而且稀土异戊橡胶聚合反应后期属于高粘体系，很难实现釜外循环撤热。充冷溶剂可以有效地达到撤热目的，但是实验发现稀土异戊橡胶聚合后期胶液粘度太大，冷溶剂不能和胶液很好的混合，一方面撤热效果变差，另一方面造成温差大，温度分布不均影响聚合反应。还可以通过改变搅拌型式，改善釜内传热传质效果，此方面关于顺丁橡胶的研究很多。顺丁橡胶属于绝热反应，主要目的是为了达到温度分布更趋于合理，不需要控制较低的聚合反应温度，顺丁橡胶末釜反应温度可以达到95℃，温度高对产品质量影响不敏感。稀土异戊橡胶聚合反应需要严格控制反应温度，反应温度不宜超过50℃，聚合反应温度是影响稀土异戊橡胶1，4-顺式结构含量的主要因素，随着反应温度的升高而1，4-顺式结构含量降低，因此有效地移出异戊二烯聚合反应热是保证稀土异戊橡胶产品质量的关键。

发明内容

本发明目的是改进异戊橡胶聚合反应釜刮板结构和放置方式，提供一种适合于稀土异戊橡胶聚合反应后期高粘体系撤热的方法。

本发明所述的一种异戊橡胶聚合反应撤热方法：在带有双螺带搅拌器的聚合反应釜中，在双螺带搅拌桨外侧的螺带之间增设数个与釜壁紧密配合的径向推进式刮板，径向推进式刮板刮胶方向与搅拌切线方向夹角为30～60度，相邻的径向推进式刮板呈30～180度均匀分布，径向推进式刮板固定在固定支架上，固定支架固定在双螺带搅拌桨螺带之间的搅拌轴上，可随双螺带搅拌桨同轴旋转，可自由拆卸更换，当异戊二烯在稀土催化剂作用下进行连续聚合反应，转化率达到50％时，采用推进式刮板清理聚合反应过程中附着在聚合反应釜壁上的高粘度胶液，使聚合反应温度控制在44～46℃。

当异戊二烯在稀土催化剂作用下进行连续聚合反应，转化率达到50％时聚合反应釜采用推进式刮板解决高粘体系的撤热问题，所得稀土异戊橡胶1，4-顺式含量≥96％，分子量分布为2.0～3.0。

本发明与现有技术相比具有以下显著的进步和积极的效果：

1.解决了稀土异戊橡胶聚合温度难控制问题，改进了刮板结构和放置方式，采用径向推进式刮板能够降低釜壁处热阻，反应热通过釜壁及时由夹套中的冷剂带走，使反应温度平稳可控和分布合理，保证稀土异戊橡胶1，4-顺式结构含量达到96％以上。

2.解决了稀土异戊橡胶聚合釜釜壁挂胶问题，刮板能始终与釜壁紧密配合，保证聚合反应长周期稳定运行。

3.有效地改善聚合反应后期高粘体系的传质和传热，改善高粘胶液混合效果，避免局部反应强烈，降低凝胶含量和稳定分子量分布。

具体实施方式

实施例1

在三台串联聚合釜的连续聚合装置上，异戊二烯在稀土催化剂作用下，以己烷为溶剂，单体浓度为100g/L，聚合反应温度控制在40～50℃之间，进行聚合反应。

末釜釜内采用推进式刮板清理聚合反应过程中附着在釜壁上的高粘度胶液，刮板放置在釜内双螺带搅拌浆的螺带间，其刮胶方向与搅拌切线方向夹角30度，并与釜壁始终紧密配合。