[发明专利]通关藤药材及制剂指纹图谱的建立方法及应用

说明书

  

技术领域

本发明涉及一种中药药材及其制剂的质量控制方法，特别涉及通关藤药材及其制剂高效液相色谱法指纹图谱的建立方法，以及由此方法得到的通关藤药材及其制剂的标准指纹图谱。 

  

背景技术

通关藤系萝藦科 (Asclep iadaceae)牛奶菜属植物通光散[Marsdenia tenacissima (Roxb.) Wight et Arn]的干燥藤茎，又名乌骨藤、扁藤、下奶藤、黄木香、大苦藤等，始载于《滇南本草》，收载于1974年版《云南省药品标准》、1977年版《中国药典》及2010年版《中国药典》。 

通关藤味苦，性微寒。入肺、胃、膀胱经。有清热解毒，止咳平喘，散结止痛，败毒抗癌，祛风除湿，通乳利尿，活血生肌，催乳的功能。通关藤根、藤、茎、叶药用，主治肺炎，支气管炎，支气管哮喘，咽喉炎，扁桃体炎，膀胱炎，疔疮肿毒。治疮疡，咳喘，喉痛，胃痛。据《抗癌中药方选》记载：“主治肿瘤如食道癌、贲门癌、胃癌、白血病、何杰金氏病、宫颈癌、肺癌等。兼治疾病如上呼吸道感染、支气管炎、支气管哮喘、小便不利”。 

目前控制通关藤药材质量的方法主要包括性状鉴定、显微鉴定、薄层鉴定、理化鉴定及含量测定等方法。含量测定主要通过利用分光光度法测定通关藤中甾体皂苷含量来达到控制通关藤药材质量的目的。 

发明专利CN100434088C公开了一种从通关藤中提取的静脉给药制剂，其制备工艺是将通关藤提取液制为浸膏，再向浸膏中加入药用辅料成适合供静脉滴注给药的剂型，功能主治为清热解毒，化痰软坚，在临床上主要用于食道癌、胃癌、肺癌、肝癌，并可配合放疗、化疗的辅助治疗。 

目前通关藤静脉给药制剂的质量控制方法主要依据标准WS-10630(ZD-0630)-2002，主要检测注射液中的总固体、pH、蛋白质、草酸盐、树脂、鞣制、钾离子、热源等，以及利用分光光度法测定注射液中总酚酸含量并将其作为注射液的质量控制指标。 

甾体皂苷类成分是有文献报导的公认的通关藤药材及制剂的主要活性成分。然而通关藤药材以甾体皂苷含量为质量控制的指标，而其注射液则以总酚酸含量为质量控制的指标，并且单一的某成分含量测定并不能完全反映药材及注射液的整体特征、药效作用，也不能很好的控制通关藤药材及其注射液的质量。 

       

发明内容

本发明涉及通关藤药材及其制剂高效液相色谱法指纹图谱的建立方法，以及由此方法得到的通关藤药材及其制剂的标准指纹图谱。通过测定通关藤药材及其注射液的指纹图谱有效地控制通关藤药材及其注射液的质量，弥补了现有质量控制技术的不足，从而确保通关藤药材及其注射液的有效性、安全性、稳定性和均一性。 

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：用高效液相色谱法建立通关藤药材及其注射液的指纹图谱，从而有效的控制通关藤药材及其注射液的质量。具体包括如下步骤： 

一、通关藤药材的甾体皂苷类指纹图谱建立方法及质量控制方法

1、通关藤药材甾体皂苷类成分指纹图谱的建立方法

(a)供试品的制备：取通关藤药材适量，粉碎，过筛，精密称取药材粉末1g，精密加入甲醇40ml，再称重；40KH_Z 超声提取10分钟以上，自然冷却，用甲醇补足重量，振摇混合均匀；过滤，取续滤液20ml挥干，残渣用甲醇1ml溶解，经0.45μm微孔滤膜过滤，即得供试品溶液。

(b)参照物溶液的制备：精密称取Tenacissosides A（由南京圣和药业有限公司研究院植化室提供）12mg，置于50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，参照物溶液即得。 

Tenacissosides A 结构式为：