[发明专利]一种三氯异氰脲酸的制备方法有效
申请号: | 201110097903.2 | 申请日: | 2011-04-19 |
公开(公告)号: | CN102206193A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 李啸风;陈平;苏华 | 申请(专利权)人: | 菏泽华意化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/36 | 分类号: | C07D251/36 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274600 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氯异氰脲酸 制备 方法 | ||
1.一种三氯异氰脲酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:以碳酸钙作缚酸剂,在金属离子掩蔽剂和分散剂作用下,将CA氯化生成DCCA,再用碱配制成MDCCA,然后加入到通氯的水体系,边通氯边加料,在低温、酸性条件下反应制备TCCA。
2.根据权利要求1所述的三氯异氰脲酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)DCCA的制备:
把CA和碳酸钙加入到反应罐内,搅拌形成均匀悬浊液,开启液氯钢瓶,液氯经缓冲罐气化后通入上述悬浊液内,20-25℃下反应3-5h后停止通氯,取样检测合格,开始放料,得DCCA湿料;
(2)MDCCA的制备:
将步骤(1)所得DCCA湿料放入离心机内,甩干1.0-1.5h,用纯化水淋洗,继续甩干0.5h,卸料,将甩干的DCCA料投入到混合机内,加入过量碱,混合3-10min,放料得MDCCA固体,将所得MDCCA固体投入到纯化水中,调PH值为6-7,作为反应液待用;
(3)TCCA的制备:
在氯化反应釜内加入纯化水,然后加入金属离子掩蔽剂和分散剂,预先通氯,将步骤(2)反应液连续加入到预先通氯的水中,边通氯边加料,pH值控制在2.5-3.5,反应温度为10-25℃,生成TCCA悬浊液,离心甩干,烘干,造粒,得TCCA。
3.根据权利要求2所述的三氯异氰脲酸的制备方法,其特征在于:金属离子掩蔽剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸钠、酒石酸中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的三氯异氰脲酸的制备方法,其特征在于:分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇辛基酚基醚、聚乙醇400中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的三氯异氰脲酸的制备方法,其特征在于:所用碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙中的一种或多种。
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