[发明专利]一种制备高纯度福多司坦的纯化方法有效
| 申请号： | 201110062912.8 | 申请日： | 2011-03-16 |
| 公开（公告）号： | CN102180820A | 公开（公告）日： | 2011-09-14 |
| 发明（设计）人： | 黄耀宗;杨琪 | 申请（专利权）人： | 四川科伦药物研究有限公司 |
| 主分类号： | C07C323/58 | 分类号： | C07C323/58;C07C319/28 |
| 代理公司： | 北京太兆天元知识产权代理有限责任公司 11108 | 代理人： | 张韬 |
| 地址： | 610500 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 纯度 福多司坦 纯化 方法 | ||
1.一种高纯度福多司坦的制备方法，其特征在于包括如下纯化方法：
取福多司坦粗品100重量份加40-600重量体积倍水于100-10℃溶解，加入水用量的0.005-0.05重量体积倍的活性炭吸附脱色，过滤，加入甲醇4-6000重量体积份后-25～15℃析晶，过滤、干燥得福多司坦纯品。
2.如权利要求1所述的高纯度福多司坦的制备方法，其特征在于包括如下纯化方法：取福多司坦粗品100重量份加80-400重量体积倍水于60-40℃溶解，加入水用量的0.008-0.03重量体积的活性炭吸附脱色，过滤，加入甲醇150-3000重量体积份后-5～0℃析晶，过滤、干燥得福多司坦纯品。
3.如权利要求1所述的高纯度福多司坦的制备方法，其特征在于包括如下纯化方法：取福多司坦粗品100重量份加50重量体积倍水于90℃溶解，加入水用量的0.03重量体积倍的活性炭吸附脱色，过滤，加入甲醇5重量体积份后-20℃析晶，过滤、干燥得福多司坦纯品。
4.如权利要求1所述的高纯度福多司坦的制备方法，其特征在于包括如下纯化方法：取福多司坦粗品100重量份加500重量体积倍水于20℃溶解，加入水用量的0.01重量体积倍的活性炭吸附脱色，过滤，加入甲醇5000重量体积份后10℃析晶，过滤、干燥得福多司坦纯品。
5.如权利要求1所述的高纯度福多司坦的制备方法，其特征在于包括如下纯化方法：取福多司坦粗品100重量份加300重量体积倍水于50℃溶解，加入水用量的0.04重量体积倍的活性炭吸附脱色，过滤，加入甲醇900体积份后0℃析晶，过滤、干燥得福多司坦纯品。
6.如权利要求1-5之一所述的高纯度福多司坦的制备方法，其特征在于所述福多司坦粗品是由如下方法制备：
将L-半胱氨酸100-300重量份悬浮在50-250重量体积份的水中，用2N氢氧化钠溶液调悬浮液pH至9，在悬浮液中加入200-600重量体积份乙醇和3-溴-1-丙醇120-380重量体积份，搅拌过夜，反应完后用10％盐酸溶液调pH至5，减压蒸发溶剂，残余物用500-2500重量体积份丙酮重复洗涤后捣碎得到粉末；所得粉末经过离子交换色谱和以2N氨水5000-25000重量体积份为洗脱剂处理，收集洗脱液后减压浓缩得残余物为福多司坦粗品。
7.如权利要求6所述的高纯度福多司坦的制备方法，其特征在于所述福多司坦粗品是由如下方法制备：
将L-半胱氨酸200重量份悬浮在150重量体积份的水中，用2N氢氧化钠溶液调悬浮液pH至9，在悬浮液中加入400重量体积份乙醇和3-溴-1-丙醇252重量份，搅拌过夜，反应完后用10％盐酸溶液调pH至5，减压蒸发溶剂，残余物用丙酮1500重量体积份重复洗涤后捣碎得到粉末；所得粉末经过离子交换色谱和以2N氨水15000重量体积份为洗脱剂处理，收集洗脱液后减压浓缩得残余物为福多司坦粗品。
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