[发明专利]一种卵磷脂磁性纳米复合物及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种卵磷脂磁性纳米复合物及其制备方法和应用。

背景技术

目前药材中的季铵碱的提取方法常见的仍是溶剂提取法，这种方法存在着生产过程比较繁琐、试剂需要量大、产品回收率低、且非常耗时等不足之处。另外，这些提取法大都需要消耗大量有机溶剂，这势必造成溶剂的残留，为药材中的季铵碱的后续使用造成不便。目前磁性粒子的研究工作已取得了一定的成果， 200910029444.7公开了一种处理有机废水的磁性纳米材料的制备方法，是采用磁性纳米材料作为基体，利用表面活性剂对其进行改性，可以大量吸附难降解有机污染物，吸附后在外加磁场的作用下有机污染物随着磁性纳米材料迅速从水中分离，达到对污染物的高效去除和废水净化的目的。200910067365.5涉及一种疏水性药物肿瘤靶向传递的磁性纳米载体及其制备方法。该纳米载体首先是通过改进的溶液聚合法合成多分散性好的 MePEG-PLGA，然后以其为原料利用溶剂蒸发法包裹Fe₃O₄纳米粒子制得磁性纳米药物载体。该载体有望解决难溶药物的溶解性问题，实现药物缓慢释放，可通过肿瘤组织的EPR效应实现药物被动靶向，Fe₃O₄纳米粒子用于药物主动靶向，降低药物用量和毒副作用，提高治疗效率，同时可用于肿瘤组织的磁共振成像 (MRI)。200910032932.3提出一类R-CH₂-PO₃-M修饰的磁性纳米粒子作为磷酸化蛋白富集材料，提出了其制备方法及其在磷酸化蛋白富集中的应用。通过对有机膦酸R基团修饰羧基基团，实现将磁性纳米粒子与膦酸基团的功能相结合的目的。有机膦酸功能化的磁性纳米材料的合成方法简单、快速、绿色。该类材料对于磷酸化蛋白有着良好的富集作用，MALDI-TOF/MS可以检测到10^-8M的牛血清β-酪蛋白消化液中磷酸化肽段。但是在现有技术中还没有卵磷脂磁性纳米复合物的制备方法及应用的报导。

发明内容

本发明的目的在于提供一种卵磷脂磁性纳米复合物及其制备方法和应用。以实现可高效、简单、快速、无毒地分离提取季铵碱，尤其适用于黄连季铵碱的提取。

本发明的提取季铵碱的磁性纳米复合物是卵磷脂修饰的磁性纳米复合物，表示为PC-Fe₃O₄ NPs。

卵磷脂修饰的磁性纳米复合物的制备方法，包括以下步骤：

（1）将6 ～15 g/L的卵磷脂-水混合体系通氮气除氧半小时；

（2）将摩尔比2：1～2:1.5的三价铁盐与二价铁盐溶于上述含卵磷脂的水中，在600 ～1400 rpm剧烈搅拌使之充分溶解，再加入25%的氨水，升温到50 ～120℃，在氮气保护下反应1 h；

（3）静置半小时，用磁性分离，再分别用水和无水乙醇洗涤至中性；

（4）在30～60 ℃真空干燥为成品。

卵磷脂磁性纳米复合物用于分离提取季铵碱，包括以下步骤：

（1）预处理：称取2.0克含季铵碱的药材粉末，加入100 ～250 mL HCl溶液，100 ℃水浴加热提取0.5 ～2 h，过滤取出滤液，往滤渣中再加入100 ～250 mL的HCl，加热提取1 h，过滤后合并滤液备用；

（2）用0.03 g的卵磷脂磁性纳米复合物，加入到上述含季铵碱的滤液中，超声孵化3～10 min，静置1 min，磁分离，得到上层萃取后料液和磁性粒子；

（3）将磁性粒子用二次蒸馏水洗涤2次，再用含0 ～2%乙醇的0.1 mol/L的HCl溶液洗脱反萃该磁性粒子，磁分离，得到反萃液和磁性粒子；

（4）分别对原料液、萃取后料液及反萃液取样，用高效液相色谱检测其中生物碱的浓度，收集得到的反萃相，水浴加热烘干，得到生物碱粗提物。

本发明的优点：（1）由于磁性粒子粒径小，比表面积大, 很容易与目标物质结合；经实验证明，用卵磷脂磁性纳米复合物提取药材中的季铵碱，其提取率可比现有技术大大提高，可以有效去除共存干扰物，使药材中的季铵碱得到明显纯化；（2） 由于其具有特有的磁响应性，能通过外加磁场定向分离, 不需要离心操作, 有利于分离过程的简化和自动化，并因具有磁性，可在外加磁场的作用下方便迅速地分离的特点；（3）整个提取过程不需使用有机溶剂，有效避免了有机溶剂残留对药材中生物碱后续利用的影响；是一种绿色环境友好的生物碱提取材料（4），整个制备过程和提取过程操作简单，耗时短，可提高效率、节省人力和能源。

附图说明