[发明专利]蒸馏方法

说明书

本公开涉及柑橘油及其生产方法。

柑橘油例如橙油、柠檬油和柚子油是重要的香料。通过破碎相关果实、得到冷榨的柑橘油而获得它们。然而，由此得到的油需要从不同残留物、特别是来自肥料、农药、杀菌剂、杀螨剂、杀真菌剂等化学残留物中纯化，所述化学残留物一般称作“农业废弃物(agricultural residues)”(下文的“ARs”)。在商业化应用中存在许多这类物质，更为常用的一些包括OPP(邻-苯基苯酚)、甲萘威、三氯杀螨醇、毒死蜱、马拉硫磷、杀扑磷、乙硫磷、甲氰菊酯(phenpropathrin)、溴螨酯、亚胺硫磷、抑霉唑、吡唑醚菌酯(pyraclostrobin)、苯丁锡、炔螨特、咪鲜胺、多菌灵、二嗪磷、甲霜灵和噻菌灵。实现这一目的的一种方式通过真空薄膜蒸发冷榨的油进行。它存在缺陷，即在实际上除去了大量ARs(遗留在残留物中)的同时，依旧遗留了低挥发性的柑橘残留物。这些包括长链脂肪酸和其他非挥发性物质，认为这些物质对口感和稳定性有贡献。

附图简述

附图是用于实施生产柑橘油的主题方法的设备的图示。

描述

目前已经发现，可以通过特定方法提供具有降低的AR含量的基本上完全的柑橘油。因此，提供了降低柑橘油的AR含量的方法，所述方法包括：

(a)真空分批蒸馏包含AR的冷榨的柑橘油，得到低-AR馏出物和高-AR残留物；

(b)使来自(a)的高-AR残留物进行薄膜蒸发，得到高-AR馏出物和低-AR残留物；

(c)使来自(b)的高-AR馏出物进行另外的分批蒸馏，得到再蒸馏的低-AR馏出物和废弃的高-AR再蒸馏的残留物；和

(d)合并(a)的低-AR馏出物、(b)的低-AR残留物和(c)的再蒸馏的低-AR馏出物，得到低-AR柑橘油。

本文所用的术语“低-AR”和“高-AR”就存在于未处理的柑橘油中的AR s比例而言以相对的含义使用。

用于本公开的目的的分批蒸馏设备包含垂直排列的多级蒸馏塔。所谓“多级”的含义是在塔内提供了填充材料，其提供在液相与蒸汽相之间的质量转移区域。将每一“级”定义为达到热力学平衡的质量转移所需的填充区域。这种填充材料可以采取以跨塔宽度水平方式放置的多孔板形式，这些板称作“级”。级越多，则分离越好。部件无需是板，但也可以是有结构的或不规则填充的，例如陶瓷材料或垂直排列的波状片。一个具体实例是鲍尔环(Pall ring)，典型地是1″(2.54cm)大小。然而，原理仍然相同。

在上文所述的步骤(a)和(c)的情况中，可以排列填充材料并且使塔运行，使得在低-R馏出物/高-AR残留物的两种情况中，得到期望的结果。本领域技术人员可以仅使用本领域的普通技术与常规实验的组合达到这些效果。

得到低-AR馏出物/高-AR残留物的另一个因素是回流的控制。在主题方法的步骤(a)和(c)中，回流比，即回流物与馏出物脱离物(distillate take-off)之比，可以保持足够低，使得馏出物中存在极低比例的ARs。达到这一目的时的比例将根据油各自的特性和设备的不同而改变，但本领域技术人员仍然可以在每种情况中使用常规的实验确定适合的比例。在一些情况中，回流的最小程度对减慢馏出物脱离速率是必不可少的。典型的、但非限制性的比例是回流物/蒸馏物至多为1。然而，在一个具体的实施方案中，完全不使用回流，即无蒸馏物质再循环到达塔。

在一个具体的实施方案中，离开(a)阶段的残留物的温度至少为约150℃-约180℃。在另一个具体的实施方案中，离开(c)阶段的馏出物的温度至少为约260℃-约320℃。

薄膜蒸发是一种单级方法，其中将液体在升高的温度和高度真空的条件下从加热表面蒸发。所谓“单级”的含义是不包括如上文所述的级，仅是单一区域用于质量转移。存在许多这样的薄膜蒸发方法，非限制性的实例包括刮膜蒸馏、分子蒸馏和短程蒸馏。这些类型蒸馏中高度真空的优点在于使用比可以在其他传统蒸馏中使用的温度更低的温度的可能性。另外，暴露于加热的时间短，约为几分钟，并且其常用于纯化精油。

在这种情况中，配置单级真空蒸馏，得到高-AR馏出物和低-AR残留物，此外，有些情况充分属于本领域技术人员的范围并且其可以仅使用简单的实验对任意期望的油加以确定。有用的条件的具体的非限制性的实例包括约0.1mmHg-约0.5mmHg的绝对压力范围，在一些实施方案中，更具体地为约0.2mmHg。离开蒸馏的残留物温度为约110°-约135℃，在一些实施方案中，更具体地为约125℃。应注意，根据情况和设备的不同，这些范围以外的压力和温度也可能是有用的。