[发明专利]从厚朴中提取厚朴酚及和厚朴酚的方法

说明书

技术领域：本发明涉及一种从厚朴中提取厚朴酚及和厚朴酚的方法。

背景技术：厚朴是我国传统的一种中药材，其具有行气消胀，温中燥湿，降逆平喘等功效。研究表明厚朴中的有效成份是厚朴酚及和厚朴酚，因其互为异构体分离难度大；目前厚朴提取厂家生产路线主要是：用一定浓度的乙醇提取，浓缩，干燥，工艺简单，得率还较理想，因为乙醇对许多物质的溶解性较好，在提取的过程中不免会带入大量的杂质，从而导致厚朴总酚的纯度上不去，使得厚朴总酚的提取率降低，另外由于大量杂质的影响，也给后续的分离工艺带来了繁琐的分离纯化工作，而厚朴酚纯化使用硅胶柱层析，不利于工厂的大规模生产；另外相关人员采用大孔树脂对厚朴酚进行分离纯化，由于厚朴酚及和厚朴酚性质极为相似，很难采用单一树脂达到纯化分离的目的，倘若采用几种大孔树脂组合的方式，得率方面将会偏低，经研究比较几种大孔树脂分离纯化厚朴酚的效果，发现DM-301型大孔树脂对厚朴酚的分离效果较好，但纯度不高；

此外，如中国专利申请号为200410036087.4《用高速逆流色谱法分离纯化厚朴酚与和厚朴酚的方法》，此方法对厚朴酚的分离效果比较理想，分离速度快，但过程中使用了多种有机溶剂，溶剂残留就成了一个新的问题，而且成本也较高。还有中国专利号200510049579.1《从厚朴中分离厚朴酚及和厚朴酚的方法》采用了正构烷烃等几种有机溶剂与水组成的溶剂系统，使用高速逆流方法，分离得到高纯度的厚朴单酚，但设备昂贵，生产成本较高，所以在实际生产中应用较少；上海中药研究所申请的专利号85103128《厚朴酚及和厚朴酚的提取方法》的专利，采用碱提酸沉的方式，再使用有机溶剂精制纯化的工艺，尤其是过程中带入了有色酸性物质，从而使后面的纯化的过程中增加了难度，此工艺还使用了环己烷对酸沉物进行萃取纯化，增加了操作的危险性，对设备也有很高的要求，增加了生产成本，同时也增加了对环境的污染，生产出的最后终产品纯度以及色泽均也不是较理想。

发明内容：本发明就是要提供一种从厚朴中提取厚朴酚及和厚朴酚的方法，提取厚朴酚、和厚朴酚纯度分别达98％、95％以上，产品的色泽及稳定性好，得率高，节约了成本，适合工业化生产，环保低污染，经济效益好。

本发明的技术方案包括以下步骤：

(1)原料准备：将厚朴粉碎至5-30目，即70％以上厚朴药材能够通过10目筛；

(2)碱液提取：向粉碎后的厚朴中加入其重量6-15倍量的浓度为0.1-0.gWt％一价或二价金属氢氧化物和/或它们的混合溶液，提取2-3次，过滤，得碱提液；

(3)加酸沉淀：向碱提液中加入酸，使溶液的PH调节至2-3，并且搅拌1-5小时，静置10-20小时，沉淀过滤，滤液保存，沉淀物水洗至中性；优选加入盐酸；

(4)醇提纯：将沉淀物用浓度为70％-90％的乙醇溶解，并加热提取，过滤，得滤液I；

(5)除杂：向滤液I中加入占滤液I重1-5％的除杂剂，静置10-20小时，过滤得滤液II；

(6)层析精制：将滤液II过混合树脂并静置1-4小时后水洗至水洗溶液无色止，再使用氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液进行洗脱，得无色溶液；优先选用氢氧化钠进行洗脱。

(7)酸沉结晶制成品：向无色溶液中加入浓度为1-5Wt％盐酸溶液，调节溶液PH值至2-3，沉淀，静置，得结晶体，将结晶体干燥制产成品。

本发明从厚朴中提取厚朴酚及和厚朴酚的方法，其层析精制滤液II用混合树脂静置后，先用0.1-0.5Wt％氢氧化钠和/或氢氧化钾洗脱，使溶液颜色变浅，再使用3-5倍混合树脂体积量的溶液为0.5-1.5wt％的氢氧化钠和/或氢氧化钾洗脱，得无色溶液。

本发明所述混合树脂由下列重量组份构成：活性炭10-30，氧化铝20-40，聚酰胺40-80。

本发明从厚朴中提取厚朴酚及和厚朴酚的方法，除杂时所用除杂剂由下列重量组份构成：有机硅胶30-40，壳聚糖40-50，明胶10-30。

本发明从厚朴中提取厚朴酚及和厚朴酚的方法，其碱液提取加入的一价或二价金属氢氧化物是氢氧化钠、氢氧化钾和/或氢氧化钙溶液。优选使用氢氧化钠和/或氢氧化钾溶液。

本发明从厚朴中提取厚朴酚及和厚朴酚的方法，其采用真空干燥制备产成品。

本发明除杂剂的壳聚糖是未经过酰化处理，明胶与壳聚糖与有机硅胶结合，然后吸水饱和配成溶液。