[发明专利]一种工业木质素的纯化方法无效
申请号: | 201010196310.7 | 申请日: | 2010-06-10 |
公开(公告)号: | CN101845064A | 公开(公告)日: | 2010-09-29 |
发明(设计)人: | 陈刚;汤颖;张洁 | 申请(专利权)人: | 西安石油大学 |
主分类号: | C07G1/00 | 分类号: | C07G1/00 |
代理公司: | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人: | 第五思军 |
地址: | 710065 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业 木质素 纯化 方法 | ||
1.一种工业木质素的纯化方法,其特征在于:采用硅胶柱层析分离纯化方法,除去工业木质素中无机盐、半纤维素、低聚糖等杂质,实现对工业木质素的纯化,获得纯度大于90%的木质素制品。
2.根据权利要求1所述的一种工业木质素的纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,选用80-500目的硅胶,按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶10-100称取硅胶填充在层析柱中,所述硅胶为工业级以上产品;
第二步,将待纯化的工业木质素溶解于5-50倍的水中,制成工业木质素溶液,所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品;
第三步,将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层;待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后,在硅胶顶部垫上一层硅胶,加入去离子水洗脱,洗脱溶液按照颜色分布分别接收,直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱,将褐色洗脱液接收在第二容器中,褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中;
第四步,向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升-0.1摩尔/升的酸液,洗至柱内硅胶呈白色,将酸液洗脱液接收在第三容器中,所述酸液为化学纯试剂盐酸、甲酸、乙酸、硝酸、磷酸、硫酸;
第五步,将第二容器中的褐色部分洗脱液蒸干即为纯化后的木质素制品,将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分,将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
3.根据权利要求2所述的一种工业木质素的纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,选用80-100目的硅胶,按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶100称取硅胶填充在层析柱中,所述硅胶为工业级以上产品;
第二步,将待纯化的工业木质素溶解于5倍的水中,制成工业木质素溶液,所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品;
第三步,将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层,待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后,在硅胶顶部垫上一层硅胶,加入去离子水洗脱,洗脱溶液按照颜色分布分别接收,直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱,将褐色洗脱液接收在第二容器中,褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中;
第四步,向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升的酸液,洗至柱内硅胶呈白色,将酸液洗脱液接收在第三容器中,所述酸液为化学纯试剂盐酸;
第五步,将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品,将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分,将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
4.根据权利要求2所述的一种工业木质素的纯化方法,其特征在于:包括以下步骤:
第一步,选用100-200目的硅胶,按照硅胶与待纯化工业木质素样品质量比为1∶80称取硅胶填充在层析柱中,所述硅胶为工业级以上产品;
第二步,将待纯化的工业木质素溶解于5倍的水中,制成工业木质素溶液,所述工业木质素为制浆造纸工业的废液提取出来的木质素制品;
第三步,将工业木质素溶液均匀的淋在第一步填充好的层析柱中硅胶的顶层,待工业木质素溶液完全侵入硅胶中后,在硅胶顶部垫上一层硅胶,加入去离子水洗脱,洗脱溶液按照颜色分布分别接收,直至褐色部分完全洗脱下硅胶柱,将褐色洗脱液接收在第二容器中,褐色洗脱液之前浅色部分接收在第一容器中;
第四步,向硅胶柱中加入0.0001摩尔/升的酸液,洗至柱内硅胶呈白色,将酸液洗脱液接收在第三容器中,所述酸液为化学纯试剂盐酸;
第五步,将第二容器中的褐色洗脱液部分蒸干即为纯化后的木质素制品,将第一容器中的褐色洗脱液之前浅色部分蒸干即为无机盐部分,将第三容器中的酸液洗脱液蒸干即为半纤维素、低聚糖部分。
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