[发明专利]利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化合物的制备方法，尤其涉及一种利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法。

背景技术

氟化氢，其水溶液为氢氟酸，分子式为HF，氢氟酸溶解氧化物的能力很强，因而在工业上具有多种用途，例如：1)它在铝和铀的提纯中起着重要作用；2)氢氟酸也可用来蚀刻玻璃；3)半导体工业使用它来除去硅表面的氧化物；4)在炼油厂中它可以用作异丁烷和丁烷的烷基化反应的催化剂；5)在除去不锈钢表面的含氧杂质的“浸酸”过程中也会用到氢氟酸；6)氢氟酸还可用于多种含氟有机物的合成，比如Teflon(聚四氟乙烯)还有氟利昂一类的致冷剂；7)与二氧化硅反应生成四氟化硅。

在现有的技术中，已经公开了多种制备氟化氢的方法，其中以氟化钙(萤石)作为原料制备氟化氢是最原始的方法。反应时按照反应式所需比例将氟化钙(萤石)粉末和硫酸混合后在反应器内发生反应，生成氟化氢。由于氟化钙(萤石)的采购成本较高，使得氟化氢生产成本较高，同时大量消耗氟资源，对环境也造成很大的影响。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法。

利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法包括如下步骤：

1)取360～400重量份粒径为100～250目的生产硅烷过程中生成的副产物四氟化铝钠粉末，和2400～2650重量份质量百分比为96～98％的硫酸备用；

2)先将360～400重量份粒径为100～250目的四氟化铝钠粉末送进煅烧炉中进行煅烧，煅烧温度为200～360℃，煅烧时间为10～30分钟；

3)将煅烧后的四氟化铝钠粉末装入反应器中，然后加入2400～2650重量份质量百分比为96～98％的硫酸，转动反应器进行反应，反应温度为240～360℃，反应时间为30～120分钟，得到氟化氢气体；

4)将氟化氢气体经冷却器进行冷却，冷却温度为25～30℃，通过导流管收集在储气罐内。

所述的煅烧温度优选为280～320℃。所述四氟化铝钠粉末粒径优选为100～150目。

本发明不但可以避免使用大量的氟化钙(萤石)作为原料生成氟化氢，而且可以有效利用在硅烷生产过程中产生的副产物氟化铝钠，并降低氟化氢的生产成本。同时做到了氟资源的循环利用，也可以为环景保护做出了贡献。

附图说明

图1是利用生产硅烷过程中生成的副产物制备氟化氢的方法的工艺流程图；

图2是实施例1样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；

图3是实施例2样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；

图4是实施例3样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；

图5是实施例4样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；

图6是实施例5样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；

图7是实施例6样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；

图8是实施例7样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱；

图9是实施例8样品经傅里叶红外线测试仪纯度的检测图谱。

具体实施方式

本发明中的四氟化铝钠粉末优选为全部采用本公司在制备硅烷过程中生成的副产物。本公司生产硅烷的工艺方法为四氟化硅与四氢化铝钠合成生成硅烷和副产物四氟化铝钠，详见反应方程式如下：

NaAlH4+SiF4＝SiH4+NaAlF4

硅烷(SiH4)是本公司的主产品，四氟化铝钠(NaAlF4)是反应的副产物，是一种灰色的粉末，粒径在100～250目之间，因要求四氟化硅与四氢化铝钠的纯度在98％～99％左右，反应后硅烷和四氟化铝钠的纯度在98％～99％，完全符合本发明的使用要求。本发明的优点就是利用四氟化铝钠的氟资源制备氟化氢，既节约了氟资源，降低了成本，又做到了资源的内部循环利用，大大减轻了环保压力。

当然如果数量不足，也可以掺入部分市售的四氟化铝钠或其它氟化物。

本发明的反应主方程式如下：

NaAlF4+2H2SO4→4HF+NaSO4·AlSO4                    (1)

实施例1