[发明专利]一种β-胡萝卜素的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机物的合成工艺，特别涉及一种β-胡萝卜素的合成工艺。

背景技术

β-胡萝卜素(β-Carotene)，是一种重要的非维生素A源类胡萝卜素，也是一 种抗氧化剂，具有解毒作用，是维护人体健康不可缺少的营养素。β-胡萝卜素在 抗癌、预防心血管疾病、白内障及抗氧化上有显著功能，还能防止由老化和衰 老引起的多种退化性疾病，用途广泛。

对于β-胡萝卜素的化学合成近年来研究一直不断，国内生产主要以维生素 A为起始原料，对于其合成，陆豫，钟劲松，陈葆仁；《β-胡萝卜素的合成》；南 昌大学学报(理学版)；第19卷第三期1995年5月；周云久，王风云，姜玉娟， 孙长安，《β-胡萝卜素合成研究》；黑龙江医药科学；第21卷第4期1998年8 月；马文鑫，胡四平，陈春峰，白亚龙，沈润博，《氧化偶联制备β-胡萝卜素》； 中国医药工业杂志；2008年第39卷第3期，等作了详细报道。由于本路线用到 昂贵的维生素A为起始原料，生产成本很高。

德国BASF公司采用2C15+C10合成β-胡萝卜素，具体如下：

该路线产生一个副产物三苯基氧磷，而三苯基氧磷不溶于水，与产物混合 在一起，难以处理，要回收利用需要用到光气，若不回收三苯基氧磷成本会大 幅增加，在国内生产受到限制。

US4916250报道了另一路线，具体如下：

该路 线解决了上述难题，但是收率只有60％左右，皮士卿，沈润博等《β-胡萝卜素 的合成工艺研究》；精细化工；第21卷第8期2004年8月，也对该路线作了一 定的改进，但是也很难工业化。

发明内容

为了克服上述问题，本发明提供一种高收率的β-胡萝卜素合成工艺。

本发明所采取的技术方案是：

一种β-胡萝卜素的合成工艺，包括以下步骤：

1)将体积百分比为5～10％的有机仲胺、10～15％的有机烷烃、75～85％的 甲醇或者乙醇混合得到反应促进液；

2)按2～2.2∶1的摩尔比，将2，4-戊二烯十五碳磷酸酯和2，7-二甲基-2，4， 6-辛三烯-1，8-二醛溶解于反应促进液中；

3)保持反应温度在-10～0℃，在上一步骤的反应促进液中加入碱性化合物， 反应得到β-胡萝卜素。

优选的，有机烷烃的碳原子数为5～8。

优选的，2，4-戊二烯十五碳磷酸酯与碱性化合物的摩尔比为1∶1～1∶2。

优选的，2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛与反应促进液的质量体积比 为8～15∶100。

本合成工艺β-胡萝卜素的收率高，可达85％，选用的原料较为便宜，合成 成本低；后处理简单，溶剂可以回收套用，生产方便操作。

附图说明

图1是实施例1终产品β-胡萝卜素的¹H-NMR谱图。

具体实施方式

下面结合实例，进一步说明本发明。

实施例1

1)将5毫升二乙胺、10毫升己烷、85毫升的甲醇混合，得到反应促进液；

2)将含量为95％的2，4-戊二烯十五碳磷酸酯35.8克(0.1摩尔)、8.2克(0.05 摩尔)的2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛溶解于反应促进液中；

3)降温至0℃，将11.5克(0.12摩尔)的叔丁醇钠分三次加入反应促进液 中，每次间隔10分钟，加完后继续反应5小时，然后过滤干燥，β-胡萝 卜素收率约为85％。

实施例2

1)将8毫升甲基乙基胺、15毫升庚烷、77毫升的甲醇混合，得到反应促进 液；

2)将含量为95％的2，4-戊二烯十五碳磷酸酯35.8克(0.1摩尔)、8.2克(0.05 摩尔)的2，7-二甲基-2，4，6-辛三烯-1，8-二醛溶解于反应促进液中；

3)降温至-2℃，将6.5克(0.12摩尔)甲醇钠分三次加入反应促进液中，每 次间隔10分钟，加完后继续反应4.5小时，然后过滤干燥，β-胡萝卜素 收率约为74％。

实施例3

1)将7毫升甲基乙基胺、11毫升庚烷、82毫升的甲醇混合，得到反应促进 液；