[发明专利]一种非延迟焦化生产针状焦的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种非延迟焦化生产针状焦的方法。

背景技术

针状焦是生产超高功率石墨电极的主要材料。目前工业上制备针状焦的方法主要为延迟焦化，即将原料油在炉管中短时间内加热到焦化反应所需温度，控制原料在炉管中基本上不发生焦化反应，而延缓到专设的焦炭塔中依靠自身热量进行焦化反应。如中国专利CN96115485.3(改进的煤系针状焦的生产工艺)、中国专利CN98114371.7(煤系针状焦的两段焦化制取法)、中国专利CN01115494.2(催化裂化澄清油生产针状焦的方法)均以延迟焦化方法生产针状焦。但延迟焦化方法生产针状焦时，加热炉管易结集堵塞，且生产工艺需要变温变压操作，工艺条件苛刻，致使针状焦产品质量波动。故有必要开发一种简便易行、工艺易控、针状焦产品质量稳定的方法。

本发明的目的是提供一种简便易行、工艺易控、针状焦产品质量稳定的非延迟焦化生产针状焦的方法。

其具体步骤如下：

(1)将生产针状焦的原料预热到未成焦温度380-440℃后，加入焦化反应器中，原料注入体积量为焦化反应器容积的1/2-3/4；

(2)停止进料后，关闭焦化反应器进料口，控制焦化反应器温度以升温速率0.5-5℃/min升温至460-510℃，保持温度不变进行焦化反应3-24小时；焦化反应过程中控制焦化反应器内压力为0.5-3Mpa。

所述的生产针状焦的原料为煤系原料或油系原料。煤系原料为煤焦油、煤焦油馏分油或煤焦油沥青。油系原料为石油重油、乙烯焦油、催化循环油、焦化循环油。

所述的焦化反应器为可加热的焦化塔或焦化釜。

本发明具有如下优点：

1、克服传统延迟焦化方法加热炉管易堵塞的缺点；

2、工艺简单，条件易控。

3、产品质量稳定。

具体实施方式

实施例1

将煤焦油加热到380℃后注入焦化塔中，注入体积量达焦化塔容量的3/4即停止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率0.5℃/min升温至500℃后保持500℃不变进行焦化反应5小时，进料及焦化过程中由压力控制装置控制焦化塔内压力为1MPa。所得针状焦的体积密度为1.62g/cm³，电阻率为9.22μΩ·m，抗折强度6MPa，弹性模量9.5GPa，灰分0.03％，CTE2.01×10^-6/℃，达到优质针状焦的标准。

实施例2

将催化循环油加热到440℃后注入焦化塔中，注入体积量达焦化塔容量的1/2即停止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率1℃/min升温至510℃后保持510℃不变进行焦化反应9小时，进料及焦化过程中由压力控制装置控制焦化塔内压力为3MPa。所得针状焦的体积密度为1.61g/cm3，电阻率为10.05μΩ·m，抗折强度9.0MPa，弹性模量9.8GPa，灰分0.06％，CTE1.27×10^-6/℃，达到优质针状焦的标准。

实施例3

将250-400℃的煤焦油馏分油加热到400℃后注入焦化塔中，注入体积量达焦化塔容量的3/4即停止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率0.5℃/min升温至500℃后保持500℃不变进行焦化反应24小时，进料及焦化过程中由压力控制装置控制焦化塔内压力为1.5MPa。所得针状焦的体积密度为1.69g/cm³，电阻率为6.88μΩ·m，抗折强度7.5MPa，弹性模量10.2GPa，灰分0.02％，CTE1.66×10^-6/℃，达到优质针状焦的标准。

实施例4

将煤焦油沥青加热到440℃后注入焦化塔中，注入体积量达焦化塔容量的1/2即停止进料，关闭焦化塔进料口。控制焦化塔温度以升温速率1℃/min升温至510℃后保持510℃不变进行焦化反应9小时，进料及焦化过程中由压力控制装置控制焦化塔内压力为2MPa。所得针状焦的体积密度为1.7g/cm3，电阻率为9.63μΩ·m，抗折强度6.5MPa，弹性模量9.2GPa，灰分0.05％，CTE1.55×10^-6/℃，达到优质针状焦的标准。

实施例5