[发明专利]制备乙撑胺的方法

说明书

相关申请的交叉引用

本申请要求序列号为61/195,454并且名称为“制备乙撑胺的方法(METHOD OF MANUFACTURING ETHYLENEAMINES)”的美国临时专利申请(在2008年10月6日提交)的权益，所述美国临时专利申请的公开内容通过引用全部结合在此。

背景

许多用于制备乙撑胺的方法是已知的。在这些方法中，两种最通常使用的方法是：(1)二氯化乙烯(EDC)与氨(NH₃)的反应，之后用氢氧化钠(NaOH)中和以制备乙撑胺和盐(本文中被称作“EDC方法”)；和(2)单乙醇胺(MEA)与氨(NH₃)在多相催化剂上的还原性胺化(本文中被称作“RA方法”)。第三种可行的技术是缩合，该技术在生产乙撑胺的工业中并不是经常实施的。缩合反应是化学反应，其中两个分子(基团)结合形成单个分子，同时失去小分子(例如，水或氨)。

EDC方法典型地产生全范围的乙撑胺，而RA方法在较轻胺如乙二胺和二亚乙基三胺的制备上是高度选择性的。缩合过程典型地产生在EDC方法和RA方法之间某处的产物混合物。对于这些技术中的每一种而言，能够获得的混合物灵活性(mix flexibility)的程度受限于化学性质，所使用的方法和在宽范围的反应条件下进行操作所需的投资，以及将材料再循环到反应器所需的资本投资和操作成本。

鉴于已知的乙撑胺制备方法的固有局限性，期望的是提供有价值的制备乙撑胺的方法，该方法能够为乙撑胺制备商提供改善的产物混合物灵活性，并且能够成本有效地对现有乙撑胺制备方法进行改造或在新工厂中进行设计。

概述

本发明提供制备乙撑胺的方法，所述方法使用与氨基转移方法相结合的乙撑胺制备方法。乙撑胺制备方法与氨基转移方法的结合改进了可以从单一方法得到的混合物灵活性，从而允许制备具有可控地不同的并且更期望的产物混合物的乙撑胺组合物。更具体地，相对较不期望的乙撑胺产物混合物(例如，来自于相对较不易控制的乙撑胺制备方法如还原性胺化)可以通过对不太期望的乙撑胺产物混合物进行氨基转移方法而转变成更加期望的乙撑胺产物混合物。

在许多实施方案中，所述方法包括下列步骤：(a)使用乙撑胺制备方法制备包含一种或多种乙撑胺的乙撑胺组合物；和(b)将所述乙撑胺组合物的至少一部分氨基转移，以形成经氨基转移的乙撑胺组合物。所述经氨基转移的乙撑胺组合物包含至少一种乙撑胺，所述至少一种乙撑胺的存在量大于所述至少一种乙撑胺在于步骤(b)中进行氨基转移的所述乙撑胺组合物中的存在量。以此方式，与在步骤(b)中进行氨基转移的所述组合物相比，产品的组合物在一种或多种期望的乙撑胺(如DETA，AEP和TETA)方面得到增加。

附图简述

图1是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

图1A是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

图1B是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

图1C是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

图1D是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

图1E是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

图2是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

图2A是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

图2B是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

图2C是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

图2D是根据本发明的乙撑胺制备方法的实施方案的流程图。

详细描述

现在将详细描述本发明的代表性实施方案。尽管将结合列举的实施方案对本发明进行描述，但应当理解它们不意在将本发明限制于这些实施方案。相反，本发明意在覆盖可以包括在如由权利要求所限定的本发明范围内的所有备选方案，更改和等同物。

本领域技术人员将意识到许多与本文中所述的方法和材料相似或等同的方法和材料，这些方法和原料可以在本发明实施范围中使用或处于本发明实施范围内。本发明绝不受限于所述方法或材料。