[发明专利]低成本合成聚羧酸盐减水剂的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种混凝土外加剂的合成方法。

背景技术

随着混凝土材料的发展，混凝土外加剂成为其不可缺少的组份之一，其中 减水剂的发展，促进了混凝土技术的多次重大突破，一直发展到今天的高性能 混凝土时代。与此同时减水剂也由上个世纪四十年代第一代(木质素磺酸盐为 代表)，到上个世纪末的第二代(萘系、密胺系、氨基类和脂肪族类)，至今到 了高性能减水剂时代，其代表产品即是聚羧酸盐类减水剂，该类减水剂具有减 水率高、掺量低、保塑性好、利于提高砼的耐久性等优点，因此得到世界各国 的重视和广泛应用。我国已在高铁、核电、水利等重点工程中均首选聚羧酸盐 类减水剂。该类产品由于原料涉及到石油化工产品，所以原料成本偏高且波动 较大，所以该类产品的成本偏高一直是影响广泛应用的主要关卡，为此本发明 力图在保证产品性能的基础上采用低价原料，改变原有工业配方和条件，达到 降低产品的成本的目的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利用廉价的引发剂组成氧化还原的 引发体系，提高反应的转化率和降低反应温度的一种低成本合成聚羧酸盐减水 剂的方法。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：低成本合成聚羧酸盐减水剂 的方法，由各共聚单体在引发剂存在的条件下，在溶剂中搅拌进行共聚合反应 以及相应的后处理制备而成，

所述共聚单体包括：作为聚乙二醇(甲基)烯丙醇醚组份的聚乙二醇(甲基) 烯丙醇醚，平均分子量2300～5000；作为甲基丙烯酸聚乙二醇单甲酯组份的甲 基丙烯酸聚乙二醇单甲酯，平均分子量1200～3000；作为丙烯酸组份的丙烯酸； 其中，聚乙二醇(甲基)烯丙醇醚、甲基丙烯酸聚乙二醇单甲酯、丙烯酸的摩 尔比为：聚乙二醇(甲基)烯丙醇醚∶甲基丙烯酸聚乙二醇单甲酯∶丙烯酸＝1∶ 0.1～0.5∶2～5；

所述引发剂包括：植物酶化物，由玉米秸秆经专用酶的作用，生成多功能 团的混合物，固含量25％～35％，加入量为上述聚乙二醇(甲基)烯丙醇醚、甲 基丙烯酸聚乙二醇单甲酯和丙烯酸总重量的20％～35％；氧化剂，采用双氧水作 为引发体系中的氧化剂组份，加入量为上述聚乙二醇(甲基)烯丙醇醚、甲基 丙烯酸聚乙二醇单甲酯和丙烯酸总重量的0.05％～0.4％；中和剂，采用烧碱，用 以调整体系的酸度；

所述溶剂为水；

共聚合反应温度控制在60℃～75℃，时间为3～6小时；聚合反应结束后， 向反应产物中加入碱性化合物调整pH值为6～7；反应完成后的反应体系固含 量为20％～40％，余量为水；聚合物聚羧酸盐减水剂产品的平均分子量为5000～ 20000，聚羧酸盐减水剂的质量浓度为20％～40％。

上述技术方案中的有关内容解释如下：

1.上述方案中，按照所述比例，共聚合反应前，先将共聚单体聚乙二醇(甲 基)烯丙醇醚、甲基丙烯酸聚乙二醇单甲酯与水投入反应釜中，再将反应体系的 温度升至共聚合反应温度，在搅拌条件下使其溶解均化；向反应釜中加入双氧 水，搅拌均匀；将所述丙烯酸和植物酶化物混合均化为混合物，将所述混合物 在2～4个小时内均匀地滴入反应釜中；滴加完成后，在维持共聚合反应温度的 条件下，继续反应0.5～1.5小时。

2.上述方案中，聚合反应结束后，在控制温度40℃～50℃的条件下，向反 应产物中加入质量浓度为30％的NaOH，调整PH＝6～7。

3.上述方案中，所用双氧水的质量浓度为30％，加入量为上述聚乙二醇(甲 基)烯丙醇醚、甲基丙烯酸聚乙二醇单甲酯和丙烯酸总重量的0.05％～0.4％。

5.上述方案中，所述溶剂为去离子水。

本发明的原理是：本发明利用高分子自由基共聚反应原理，将含有不饱和双 键的共聚单体聚乙二醇(甲基)烯丙醇醚、甲基丙烯酸聚乙二醇单甲酯、丙烯酸 通过自由基引发、链增长、链转移、链终止等基元反应，形成接枝的梳型大分 子聚合物。在自由基连锁反应的环境下，含有羟基、羰基、羧基和少量不饱和 键的植物酶化混合物可与其发生还原、链转移等作用，因此使整个共聚反应体 系构成了氧化还原引发体系，调节共聚分子量的链转移及共混改性的功能效应。