[发明专利]盐酸米诺环素水合物晶型及其制备方法

权利要求书

1.一种盐酸米诺环素水合物晶型A，其特征是：所述盐酸米诺环素水合物晶型A的X射线衍 射图谱，在2θ(°，±0.2)7.2°，7.8°，12.5°，12.8°，13.9°，15.5°，17.0°， 17.5°，17.9°，18.8°，20.0°，20.8°，21.9°，22.3°，23.3°，24.3°，25.0°， 26.8°，27.3°，29.5°，31.4°处，显示出特征衍射峰，晶型中包含有7.0-8.0％的水， 在差热分析曲线中在103℃有一宽吸热峰，201.9℃有一尖吸热峰；结晶学参数如下：

晶系：正交

空间群：P212121(19)

晶胞参数：a＝7.405(3)b＝22.315(8)c＝14.452(5)

V＝2388.28Z＝4。

2.一种制备盐酸米诺环素水合物晶型A的方法，其特征是：将盐酸米诺环素用一定量的醇 或醇和水的混合溶剂溶解，结晶，过滤，干燥，形成盐酸米诺环素水合物晶型A，制备步 骤如下：

(a)将盐酸米诺环素加入到醇或醇和水中，加热回流，搅拌溶解，形成盐酸米诺环素溶 液；所述溶液中盐酸米诺环素的重量g与溶剂的体积ml比为1∶10～100；

(b)将上述溶液在0-5℃的冰水浴中结晶；

(c)过滤分离得到固体，在35-45℃下真空烘干4-8小时干燥，得盐酸米诺环素水合物结 晶A。

3.根据权利要求2所述盐酸米诺环素水合物晶型A的制备方法，其特征是：所述的醇为甲 醇、乙醇、丙醇、丙二醇、异丙醇、丁醇、丁二醇、异丁醇的1种或2种。

4.根据权利要求3所述盐酸米诺环素水合物晶型A的制备方法，其特征是：所述的醇为甲 醇或乙醇。