[发明专利]药品、保健食品和食品中PDE5型抑制剂的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法有效
申请号: | 200910040850.3 | 申请日: | 2009-07-06 |
公开(公告)号: | CN101625341A | 公开(公告)日: | 2010-01-13 |
发明(设计)人: | 罗卓雅;李延志;李晨辉;雷毅;杨德忠 | 申请(专利权)人: | 广东省药品检验所 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/28;G01N30/72 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 | 代理人: | 刘孟斌 |
地址: | 510180广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 药品 保健食品 食品 pde sub 抑制剂 高效 色谱 串联 联用 检测 方法 | ||
1.一种药品和食品中PDE5型抑制剂的高效液相色谱-串联质谱联用检测 方法,其特征在于,以乙腈为提取剂,50%乙腈为稀释剂,甲酸-乙酸铵溶液- 甲醇-乙腈体系为流动相,在流速为0.2~0.4ml/min、柱温20~50℃条件下经液 相色谱柱分离后,采用电喷雾离子源离子化,正离子模式全扫描一、二级质谱, 根据二级质谱定性分析判别样品是否添加PDE5型抑制剂;
所述甲酸-乙酸铵溶液-甲醇-乙腈体系中,甲酸和乙酸铵的混合溶液、甲 醇、乙腈分别为三组流动相;
所述三组流动相的体积比为:甲酸和乙酸铵的混合溶液:30~75,甲醇: 10~55,乙腈:5~20;
所述甲酸和乙酸铵的混合溶液中的甲酸的体积百分比浓度为0.1~0.2%;
所述甲酸和乙酸铵的混合溶液中的乙酸铵的摩尔浓度浓度为 0.01~0.02mol/L;
所述扫描的范围为50~550amz。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法,其特征 在于,质谱仪为串联四级杆质谱仪。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法,其特征 在于,所述液相色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂。
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