[发明专利]药品、保健食品和食品中PDE5型抑制剂的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法有效

专利信息
申请号: 200910040850.3 申请日: 2009-07-06
公开(公告)号: CN101625341A 公开(公告)日: 2010-01-13
发明(设计)人: 罗卓雅;李延志;李晨辉;雷毅;杨德忠 申请(专利权)人: 广东省药品检验所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/28;G01N30/72
代理公司: 广州三环专利代理有限公司 代理人: 刘孟斌
地址: 510180广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 药品 保健食品 食品 pde sub 抑制剂 高效 色谱 串联 联用 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种药品和食品中PDE5型抑制剂的高效液相色谱-串联质谱联用检测 方法,其特征在于,以乙腈为提取剂,50%乙腈为稀释剂,甲酸-乙酸铵溶液- 甲醇-乙腈体系为流动相,在流速为0.2~0.4ml/min、柱温20~50℃条件下经液 相色谱柱分离后,采用电喷雾离子源离子化,正离子模式全扫描一、二级质谱, 根据二级质谱定性分析判别样品是否添加PDE5型抑制剂;

所述甲酸-乙酸铵溶液-甲醇-乙腈体系中,甲酸和乙酸铵的混合溶液、甲 醇、乙腈分别为三组流动相;

所述三组流动相的体积比为:甲酸和乙酸铵的混合溶液:30~75,甲醇: 10~55,乙腈:5~20;

所述甲酸和乙酸铵的混合溶液中的甲酸的体积百分比浓度为0.1~0.2%;

所述甲酸和乙酸铵的混合溶液中的乙酸铵的摩尔浓度浓度为 0.01~0.02mol/L;

所述扫描的范围为50~550amz。

2.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法,其特征 在于,质谱仪为串联四级杆质谱仪。

3.根据权利要求1所述的高效液相色谱-串联质谱联用检测方法,其特征 在于,所述液相色谱柱以十八烷基键合硅胶为填充剂。

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