[发明专利]2,4,6-三硝基间苯二酚的制备方法无效
申请号: | 200810242759.5 | 申请日: | 2008-12-30 |
公开(公告)号: | CN101462963A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
发明(设计)人: | 朱惠琴;周建峰;支三军 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | C07C205/24 | 分类号: | C07C205/24;C07C201/08 |
代理公司: | 淮安市科翔专利商标事务所 | 代理人: | 韩晓斌 |
地址: | 223300江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 硝基 间苯二酚 制备 方法 | ||
1.2,4,6-三硝基间苯二酚的制备方法,该制备方法选 用硝酸铈铵与间苯二酚反应得2,4,6-三硝基间苯二酚,其 中,醋酸为溶剂,硝酸铈铵为硝化试剂;其特征在于具体制 备方法如下:间苯二酚在体积浓度5%~50%的醋酸中,在磁 力搅拌下,加入硝酸铈铵水溶液,加热到30~60℃,反应物 间苯二酚、硝酸铈铵与水的摩尔比为1∶1.6∶0.05~0.22, 反应0.8~1.6h,反应物完全转化为产物TLC跟踪,乙酸乙 酯∶石油醚=2∶1,停止搅拌;将产物倒入冰水中,有棕 红色的固体析出;抽滤,蒸馏水多次洗涤沉淀,得到2,4,6- 三硝基间苯二酚。
2.根据权利要求1所述的2,4,6-三硝基间苯二酚的制 备方法,其特征在于制备方法的反应方程式如下:
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于淮阴师范学院,未经淮阴师范学院许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200810242759.5/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种基于嵌段流技术的三硝基间苯二酚钡的合成工艺-201810881493.2
- 朱朋;陈聪;赵双飞;石锦宇;沈瑞琪 - 南京理工大学
- 2018-08-05 - 2018-12-14 - C07C205/24
- 本发明公开了一种基于嵌段流的三硝基间苯二酚钡的合成工艺,包括连续相和分散相,其中以正十四烷作为连续相载液,三硝基间苯二酚镁溶液和硝酸钡溶液作为分散相,表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵作为添加剂以改善晶体形貌。本发明基于嵌段流技术,通过固定反应过程中的实验条件和操作参数制备所得三硝基间苯二酚钡晶体表面光滑、粒径分布均一,并且避免了传统合成工艺的大容量混合制备,降低了制备过程中的危险性,在不影响产物质量的前提下安全、环保、可控,具有良好的经济效益及应用前景。
- 三硝基间苯三酚的合成方法-201710016024.X
- 郁卫飞;黄靖伦;魏智勇;张勇;赵林;孟力 - 中国工程物理研究院化工材料研究所
- 2017-01-10 - 2018-08-14 - C07C205/24
- 本发明公开了一种三硝基间苯三酚的合成方法,包括以下步骤:将间苯三酚与硫酸混合配置得质量分数为5~50%的间苯三酚溶液作为起始物料;选择硝酸、或者硝酸与硫酸的混合物、或者硝酸盐与硫酸的混合溶液作为硝化试剂;将起始物料和硝化试剂平行地由计量泵泵入微通道反应器的两个进口中,经由计量泵控制硝化试剂中的硝酸或硝酸盐与起始物料中的间苯三酚的摩尔比为3.0~4.5:1;起始物料和硝化试剂在微通道反应器中混合并发生反应,反应停留时间1~1000秒;然后从微通道反应器输出至收集器,继续反应0.1~24小时。充分利用微通道反应器的快速传热、传质能力使反应过程易于实现等温硝化,提高硝化反应本征反应速率和转化率。
- 一种三硝基间苯三酚的绿色合成方法及应用-201510283429.0
- 咸漠;孙伟之;张汝兵;曹玉锦 - 中国科学院青岛生物能源与过程研究所
- 2015-05-29 - 2015-09-23 - C07C205/24
- 本发明公开了一种三硝基间苯三酚的绿色合成方法及应用,属于有机合成技术领域。本发明所提供的方法为将亚硝酸酯滴加至间苯三酚醇溶液中进行亚硝化反应,然后蒸除醇溶剂,加入氢氧化钠溶液溶解,再滴加过氧化氢溶液进行氧化反应,调节pH后利用有机溶剂萃取,洗涤浓缩后获得三硝基间苯三酚。本发明污染小、腐蚀性小,反应条件温和,无需催化剂,克服了传统合成方法中污染严重、腐蚀设备、条件剧烈等缺点。适用于合成三硝基间苯三酚。
- 2,4,6-三硝基-1,3-二(2’,4’,6’-三硝基-3’-羟基苯乙烯基)苯、合成方法及应用-201410209756.7
- 彭新华;徐俊辉;魏建平;高曦 - 南京理工大学
- 2014-05-16 - 2014-09-03 - C07C205/24
- 本发明公开了一种未知化合物2,4,6-三硝基-1,3-二(2’,4’,6’-三硝基-3’-羟基苯乙烯基)苯及其合成方法。该化合物的化学结构特征为:在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2,4,6位有三个硝基,而在两侧的苯环上的2,4,6位上各连有一个硝基,同时在间位也连有一个羟基。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.75Hz,确认其双键为反式结构。该化合物通过采用三步反应来合成,该方法操作简单,反应条件温和,产率较高。该化合物具有较好的耐热性能及爆轰性能,属于含能材料领域。
- 基于2, 4, 6-三硝基-1, 3-二(2’, 4’,6’-三硝基-3’-羟基苯乙烯基)苯的含能盐、合成方法及应用-201410208102.2
- 彭新华;徐俊辉;魏建平;高曦 - 南京理工大学
- 2014-05-16 - 2014-08-20 - C07C205/24
- 本发明公开了一种基于化合物2,4,6-三硝基-1,3-二(2’,4’,6’-三硝基-3’-羟基苯乙烯基)苯的含能离子盐及其合成方法。2,4,6-三硝基-1,3-二(2’,4’,6’-三硝基-3’-羟基苯乙烯基)苯的化学结构特征为:在1,3-二苯乙烯基苯的中间苯环上的2,4,6位有三个硝基,而在两侧的苯环上的2,4,6位上各连有一个硝基,同时在间位也连有一个羟基。从核磁谱图中二苯乙烯双键的耦合常数大约为16.60Hz,确认其双键为反式结构。由于该化合物具有类似于苦味酸的结构,通过羟基官能团能与含氮类的阳离子生成一系列稳定的含能盐类。该化合物通过采用四步反应来合成,该方法操作简单,反应条件温和,产率较高。该类化合物具有较好的耐热性能及爆轰性能,属于含能材料领域。
- 一种三硝基间苯三酚的合成方法-200910093297.X
- 咸漠;谭伟强;李良智;从琦 - 青岛生物能源与过程研究所
- 2009-09-16 - 2010-12-01 - C07C205/24
- 一种三硝基间苯三酚合成方法,其主要步骤是:将间苯三酚溶于酸性离子液体中,每0.50mmol间苯三酚反应物加酸性离子液体1~50g,然后加入硝酸盐作为硝化剂,硝化剂的加入量为间苯三酚物质的量的3~25倍,搅拌,于30~100℃引发反应,待反应引发后至常温反应0.1~24小时,冷却,有机溶剂萃取,柱层析分离即得目标产物。本发明操作简便,原料便宜易得,反应条件温和,后处理方便,反应时间短,消除了传统合成方法中条件苛刻,混酸腐蚀设备等缺点。
- 2,4,6-三硝基间苯二酚的制备方法-200810242759.5
- 朱惠琴;周建峰;支三军 - 淮阴师范学院
- 2008-12-30 - 2009-06-24 - C07C205/24
- 本发明公开了2,4,6-三硝基间苯二酚的制备方法,间苯二酚溶在体积浓度5%~50%的醋酸中,在磁力搅拌下,加入硝酸铈铵水溶液,加热到30~60℃,反应物间苯二酚、硝酸铈铵与水的摩尔比为1∶1.6∶0.05~0.22,反应0.8~1.6h,反应物完全转化为产物(TLC跟踪,乙酸乙酯∶石油醚=2∶1),停止搅拌;将产物倒入冰水中,有棕红色的固体析出;抽滤,蒸馏水洗2~3次沉淀,得到2,4,6-三硝基间苯二酚。本发明的制备方法选用绿色化学品硝酸铈铵作为硝化试剂,操作简便,反应时间短,降低了生产成本。
- 专利分类