[发明专利]1,4-双(二氟甲基)四氟苯的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于一种制备1，4-双(二氟甲基)四氟苯(1，4-Bis(difluoromethyl)tetrafluorobenzene)方法，尤其是指一种工艺简单且产率高的制备1，4-双(二氟甲基)四氟苯的方法。

背景技术

随着集成电路工艺技术的进步，半导体组件的设计逐渐朝向细微化与高速度化发展。由于要在相同面积大小的芯片上制造出更多产品数量，芯片上的组件密集度增加，所以需要两层或两层以上的金属联机来作为组件与外界讯号的传递，以提供足够面积来制作内连接导线(Interconnect)。因此，外界与内部组件讯号的传递速度已不再是决定于闸信道的切换速度，而是被内连接导线间的电容效应(Interconnect Capacitance)所决定，亦即RC时间延迟效应。由于使用低介电材料可降低RC时间延迟效应，因此开发低介电材料已成为目前热门的研究之一。

含氟有机高分子由于可以拥有较低的介电常数，且操作简单可易与现行半导体工艺技术结合，因此被广泛使用。降低有机材料的介电常数的方法，可分为物理方法和化学方法。在物理方法方面，通常可由增加薄膜层厚度来降低介电常数。在化学方法方面，常用的方法有两种：(1)增加分子结构中含氟量：利用化学方法将氟原子导入单体中，增加分子结构中氟的含量，从而降低原子或分子的排列密度；以及(2)增加自由体积：以化学方法将具有较大体积的原子或分子基团导入高分子膜材中，从而降低原子或分子的排列密度，以达到降低介电常数的目的。

由于含氟的芳香族化合物通常具有良好的耐热、耐化学药剂、防水、低介电、及低反射等特性。因此，Bally等人提出(J.of Fluorine Chemistryvol.37 page 1-14(1987))一种苯环上具有四个氟且支链上也具有氟的芳香族化合物的制备方法，其使用金属氟化物络合物(Complex metal fluoride)进行对二甲苯(p-xylene)的苯环上的氢及支链上的氢的全氟化反应，其反应式如下式(I)所示：

此方法的缺点为：(1)金属氟化物的络合物(如CsF及CoF₃)价格昂贵；(2)苯环上的氢及支链上的氢的全氟化反应，必须在高温(360℃)条件下进行；(3)此方法为气相反应，因此氟化反应设备较复杂；(4)反应副产物较多，增加分离纯化的困难度。

随着集成电路工艺技术的进步，介电材料的介电常数必须越来越低以符合业界需求，且成本必须合理以提高产业竞争力，因此，如何提供一反应单纯且可量产化的低介电常数含氟高分子单体的制备方法实为目前亟待解决的课题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1，4-双(溴二氟甲基)四氟苯(1，4-Bis(bromodifluoromethyl)tetrafluorobenzene)的重要前驱物1，4-双(二氟甲基)四氟苯(1，4-Bis(difluoromethyl)tetra-fluorobenzene)的制备方法，由本发明提供的方法，可降低制备1，4-双(二氟甲基)四氟苯的成本以及简化制备步骤。

为实现上述目的，本发明提供的制备1，4-双(二氟甲基)四氟苯的方法，其反应式如下式(II)所示：

本发明提供的制备1，4-双(二氟甲基)四氟苯的方法，其步骤包括：

(a)将1，4-双(二氯甲基)四氟苯(1，4-bis(dichloromethyl)-tetrafluorobenzene；DCMTFB)、催化剂、非质子极性溶剂(Aprotic polarsolvent)、以及碱金属氟化物混合，形成一反应液；

(b)加热该反应液，以进行反应；以及

(c)纯化该反应液，得到1，4-双(二氟甲基)四氟苯。

在本发明的制备方法中，步骤(a)中各反应物的加入先后次序不限定。一较佳实施态样为，步骤(a)包括下列步骤：

(a1)将1，4-双(二氯甲基)四氟苯、催化剂、以及非质子极性溶剂置于一反应槽中混合，形成一混合物；

(a2)加热该混合物至该混合物溶解；以及

(a3)将碱金属氟化物加入该混合物中。

在本发明的制备方法中，步骤(b)的反应时间可介于1至48小时之间。由于反应时间小于2小时产率较少，而反应时间超过24小时后产率无明显增加，故步骤(b)的反应时间较佳是介于2至24小时之间。