[发明专利]3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑及其制备方法无效
申请号: | 200810080293.3 | 申请日: | 2008-12-30 |
公开(公告)号: | CN101456839A | 公开(公告)日: | 2009-06-17 |
发明(设计)人: | 崔建兰;杨帆;王蕊欣;赵林秀;王立敏 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) | 代理人: | 李 毅 |
地址: | 03005*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 乙基 及其 制备 方法 | ||
1、带有哌嗪基团的咔唑衍生物3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑,其分子结构如式(I):
2、一种3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑的制备方法,是先以咔唑与N-氯代琥珀酰亚胺合成3,6-二氯咔唑,再以N-甲基哌嗪与1,2-二氯乙烷为原料合成N-甲基-N'-(2-氯乙基)哌嗪,最后将3,6-二氯咔唑与N-甲基-N'-(2-氯乙基)哌嗪进行反应,制备出3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑。
3、根据权利要求2所述的3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑的制备方法,包括以下步骤:
将咔唑溶解在DMF中,搅拌下加入N-氯代琥珀酰亚胺的DMF溶液,升温到20~80℃反应2~8h,制备得到3,6-二氯咔唑;
搅拌下,向KOH的DMF溶液中加入1,2-二氯乙烷,升温至60℃滴加N-甲基哌嗪的DMF溶液,于40~90℃反应2~8h,制备得到N-甲基-N'-(2-氯乙基)哌嗪;
搅拌下,向KOH的DMF溶液中加入3,6-二氯咔唑,滴加N-甲基-N'-(2-氯乙基)哌嗪的DMF溶液,于20~60℃反应2~8h,制备得到3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑。
4、根据权利要求2所述的3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑的制备方法,其特征是咔唑∶N-氯代琥珀酰亚胺的物质量比为1∶1~10。
5、根据权利要求2所述的3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑的制备方法,其特征是N-甲基哌嗪∶1,2-二氯乙烷∶氢氧化钾的物质的量比为1∶5~40∶2~25。
6、根据权利要求2所述的3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑的制备方法,其特征是3,6-二氯咔唑∶N-甲基-N'-(2-氯乙基)哌嗪∶氢氧化钾的物质的量比为1∶1~4∶5~30。
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