[发明专利]3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑及其制备方法无效

专利信息
申请号: 200810080293.3 申请日: 2008-12-30
公开(公告)号: CN101456839A 公开(公告)日: 2009-06-17
发明(设计)人: 崔建兰;杨帆;王蕊欣;赵林秀;王立敏 申请(专利权)人: 中北大学
主分类号: C07D209/86 分类号: C07D209/86
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 代理人: 李 毅
地址: 03005*** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: 甲基 乙基 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1、带有哌嗪基团的咔唑衍生物3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑,其分子结构如式(I):

2、一种3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑的制备方法,是先以咔唑与N-氯代琥珀酰亚胺合成3,6-二氯咔唑,再以N-甲基哌嗪与1,2-二氯乙烷为原料合成N-甲基-N'-(2-氯乙基)哌嗪,最后将3,6-二氯咔唑与N-甲基-N'-(2-氯乙基)哌嗪进行反应,制备出3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑。

3、根据权利要求2所述的3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑的制备方法,包括以下步骤:

将咔唑溶解在DMF中,搅拌下加入N-氯代琥珀酰亚胺的DMF溶液,升温到20~80℃反应2~8h,制备得到3,6-二氯咔唑;

搅拌下,向KOH的DMF溶液中加入1,2-二氯乙烷,升温至60℃滴加N-甲基哌嗪的DMF溶液,于40~90℃反应2~8h,制备得到N-甲基-N'-(2-氯乙基)哌嗪;

搅拌下,向KOH的DMF溶液中加入3,6-二氯咔唑,滴加N-甲基-N'-(2-氯乙基)哌嗪的DMF溶液,于20~60℃反应2~8h,制备得到3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑。

4、根据权利要求2所述的3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑的制备方法,其特征是咔唑∶N-氯代琥珀酰亚胺的物质量比为1∶1~10。

5、根据权利要求2所述的3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑的制备方法,其特征是N-甲基哌嗪∶1,2-二氯乙烷∶氢氧化钾的物质的量比为1∶5~40∶2~25。

6、根据权利要求2所述的3,6-二氯-9-(2-(4-甲基哌嗪-1-基)乙基)-9H-咔唑的制备方法,其特征是3,6-二氯咔唑∶N-甲基-N'-(2-氯乙基)哌嗪∶氢氧化钾的物质的量比为1∶1~4∶5~30。

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