[发明专利]取向硅钢[001]晶向偏离角α,β的测定方法

说明书

技术领域

本发明属于X射线检测技术领域。

背景技术

硅钢由于其优异的磁性能和便宜的价格而成为一种重要的软磁材料，广泛用作各种电机、发电机以及变压器的铁心，是一种重要的节能材料。取向硅钢具有极强的{110}[001]织构，即高斯(Goss)织构。因为[001]晶向是硅钢的易磁化方向，故取向硅钢的磁性能与[001]晶向的取向分布有很大的关系。人们总是希望得到尽可能多的[001]晶向平行于或接近平行于轧向的晶粒，即高斯晶粒，以提高其磁感应强度值，同时降低其铁损值。早期对小块单晶硅钢的研究表明(见文献：Tadav Nozawa等，IEEE Transactions on Magnetic，1978，MAG-14(4)：252-257；J.W.Shilling等，IEEE Transactions on Magnetic，1978，MAG-14(3)：104-111.)，取向硅钢的性能与[001]晶向偏离轧向的角β有很大关系，而且其结果均表明，取向角β有一个最佳值，为2°左右，此时的总损耗达到最小，当β偏离最佳值时，总损耗均变大。硅钢的磁性能一般以B8值，即在800A/m的磁场强度下的磁感应强度的大小来衡量，高性能的取向硅钢(Hi-B)的B8值一般在1.92T左右(见文献：何忠治，电工钢(上册)北京：冶金工业出版社，1996；Yoshiyuki Ushigamia等，Journal of Magnetismand Magnetic Materials，2003，307-314：254-255.)，而普通的取向硅钢(GO)的B8值一般在1.82T左右。目前有关取向硅钢中晶粒取向的测定大多采用OIM(orientation imaging microscopy)方法、EBSD(electron back scatter diffraction或EBSP electron back scatter pattern)法、极图、ODF(取向分布函数)法或金相法来研究，这些方法均存在制样程序复杂、需要对大量的晶粒进行统计分析从而很费时费力等缺点，更重要的是，这些方法都难以给出与取向硅钢磁性能密切相关的[001]晶向偏离轧向的角α、β的明确的数值。本文提出了一种用非对称X射线衍射的方法来测定[001]晶向取向分布的方法，并结合取向硅钢的实际情况，采用组合试样的方法来测定取向硅钢磁的[001]晶向偏离轧向的角α、β的明确的数值。该方法具有操作简单，测量速度快，所得结果具有统计代表性，意义明确等优点。

发明内容

本发明针对目前还没有一种有效地测定取向硅钢中易磁化方向[001]偏离轧向的α、β角的方法的问题，提出了一种基于非对称X射线衍射方法，结合一种特殊的制样方法，使得对取向硅钢的α、β角的测定具有操作简单，测量速度快，所得结果有统计代表性，意义明确等优点。

非对称衍射的原理如图1所示，即固定2θ角，进行ω(ω角是指入射线和试样表面的夹角)扫描的方法，来得到取向硅钢中[001]晶向的取向分布情况，如在图1中晶粒1和晶粒2中的晶面会在虚线所示的入射和衍射线位置发射衍射。由于取向硅钢属体心立方结构，其[001]晶向垂直于(001)晶面，当我们研究其[001]晶向的取向分布时，将2θ角固定在其(002)晶面((002)晶面的衍射为(001)晶面的二级衍射)的衍射角度，使得ω角由低角度向高角度进行扫描，在所记录的衍射图谱上，当在某一ω角位置出现衍射峰，则表示在衍射平面内偏离样品表面角度为δ处：

δ＝|ω-2θ/2|        (1)

有[001]取向的晶粒(参见图1)，也就说从该衍射图上，可以得到[001]晶向在衍射平面内偏离样品表面的分布情况。

对于取向硅钢，有两个[001]取向的偏离角度具有重要意义，即[001]晶向在轧面内偏离轧向的角度，以α来表示；和[001]取向对轧向的倾角，以β角来表示，如图2b，3b。由于硅钢一般都很薄，如仅有零点几毫米，所以为了能方便进行衍射实验，我们将硅钢裁切成小片，每片试片的表面积为2-100mm²，选取1-10片试样并将2-10小片均，以轧制方向重叠起来、制成层叠试样，将其断面用砂纸磨光，进行衍射实验，如图2a，3a两种样品放置情况，用X射线衍射仪对硅钢试片端面进行X射线测定，首先固定硅钢(002)晶面的衍射角2θ，再进行ω扫描测定获得其衍射图谱，根据衍射图谱的每一个峰值所对应的ω角，可以分别得到[001]晶向的偏离角α和β。由于该方法是对许多片硅钢片的衍射实验结果，使得得到的[001]晶向的偏离角度具有一定的统计性。