[发明专利]13C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及烟草领域，特别是一种¹³C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，该方法能够通过化学检测结果来实现对¹³C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为的对比测定，测定结果表明¹³C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为一致，说明该方法正确表述常规香料单体在卷烟中的转移行为，本发明为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析测试手段。

技术背景

国外在上个世纪60年代开始对烟草成分和烟草添加剂在燃吸时的转移行为进行研究，对香味成分和香料单体的转移行为则研究较少；80年代后，¹⁴C、¹³C标记的方法开始在烟草成分和烟草添加剂的转移行为研究中得到应用，研究主要集中在烟碱、薄荷醇或烷烃等个别成分上，关于香料单体转移行为方面的报道比较有限；国内自上个世纪80年代末开始对香料单体在卷烟燃吸时的转移行为进行研究，但对¹³C标记香料单体与常规香料单体类香料的转移、散失行为的对比研究却未见报道。

发明内容

本发明的目的正是针对上述现有技术的状况以及目前国内尚未有对¹³C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为的对比研究报道，而专门设计了一种¹³C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为指标的测定方法，该方法通过化学检测结果来实现对¹³C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为的检测，为卷烟加香的量化考察提供了一种新的分析测试手段，其研究结果对卷烟加香和把握常规香料单体迁移规律具有一定指导价值。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：利用萃取和气相色谱-质谱联用法，对注射加入卷烟中的¹³C标记香料单体与常规香料单体在烟支中的分布，以及卷烟抽吸后向主流烟气粒相和滤嘴中的转移行为进行分析，进而对加入卷烟中的¹³C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中的转移指标进行对比测定。

在本发明中，萃取时所用的装置为同时蒸馏萃取装置。转移指标包括：烟丝持留率，滤嘴迁移率，散失率，主流烟气粒相转移率和滤嘴截留率5个指标。

该方法首先对加香卷烟和空白卷烟抽吸前烟丝、滤嘴和烟纸中的¹³C标记香料单体与常规香料单体量以及加香卷烟抽吸后主流烟气粒相和滤嘴中的¹³C标记香料单体与常规香料单体量进行分析测定，获得检测值，然后采用转移指标的计算公式进行计算，得到¹³C标记香料单体与常规香料单体在卷烟中转移行为的5个指标。

5个指标的计算公式如下：

①烟丝持留率＝(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量-空白卷烟抽吸前烟丝中香料量)/外加香量x100％；

②滤嘴迁移率＝(加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量-空白卷烟抽吸前滤嘴中香料量)/外加香量x100％；

③散失率＝100％-(烟丝持留率+滤嘴迁移率+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量/外加香量x100％)；

④主流烟气粒相转移率＝主流烟气粒相中香料量/(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量+加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量)x100％；

⑤滤嘴截留率＝加香卷烟抽吸后滤嘴中香料量/(加香卷烟抽吸前烟丝中香料量+加香卷烟抽吸前滤嘴中香料量+加香卷烟抽吸前烟纸中香料量)x100％。

该测定方法具体包括以下步骤：

①实验烟支的准备：所用卷烟样品经重量及吸阻分选，挑出均匀一致的试验烟支为未加香空白卷烟样品；

②烟支加香：准确称取一定量的香料单体标准品α-¹³C苯甲醇、苯甲醇、CH₃-¹³C苯乙酮、苯乙酮，以无水乙醇为溶剂配制成各香料单体浓度为12-20mg/mL的混合香料溶液，采用自动注射加香仪将混合香料溶液注入未加香空白卷烟样品中，每支空白卷烟注射量为10μL；

③烟支放置：将加香卷烟于恒温恒湿(22±2℃，RH 60±5％)烟盒密封放置1周；

④取10支烟盒密封放置1周的加香卷烟，迅速将其烟丝、滤嘴、烟纸分开，分别进行同时蒸馏萃取；另取10支空白未加香卷烟作为空白对照，迅速将其烟丝、滤嘴分开，分别进行同时蒸馏萃取；