[发明专利]一种治疗伤痛的中药制剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，尤其涉及一种治疗伤痛的中药制剂的 质量控制方法。

背景技术

本发明制剂伤痛宁胶囊具有活血祛瘀，消肿止痛；加快骨痂生长；促进骨折早期愈 合；促进创面损伤修复的功效，是对于骨伤的治疗非常有效的一种中药制剂。现有品种 中，存在同品种不同剂型的伤痛宁制剂，但对于如何更好的控制它的质量，保证广大患 者的用药安全却鲜有人研究。本发明就是为了能够更好的控制本品的质量，达到更好更 安全的治疗效果。

资料表明，连续服用含有马兜铃酸的中药时间最长不能超过一个月，否则会引起蓄积 性中毒反应，这种中毒是隐匿性的，直接损害人体肾脏器官，严重者可能因肾功能衰竭而 死亡。

关于马兜铃酸造成肾脏损害的报告始于1993年，相继有比利时、英国、波兰、法国、 日本等国的媒体披露了因服用含有马兜铃酸的中药治疗湿疹或减肥而导致肾功能异常的 病例。经查，罪魁祸首就是关木通和广防己等药材中的马兜铃酸。

所以，为了保证本发明制剂中所用原料药细辛中不含有马兜铃酸，我们通过含量测定 的方法对细辛进行了检查，发现并没有检出马兜铃酸，从而能更好地保证药品的质量和广 大患者的用药安全。

发明内容

本发明的目的是提供一种治疗伤痛的中药制剂的质量控制方法，它是由原料药制乳 香、制没药、甘松、醋制延胡索、细辛、制香附、山柰、白芷所制备的伤痛宁胶囊的质量 控制方法，以此来更好的保证药品的稳定性，质量可控性，使用药更为安全、有效。

本发明的目的是通过如下的技术方案来实现的，包括以下的鉴别和/或显微鉴别和/或 细辛中马兜铃酸的限量测定：

延胡索的鉴别

取本品内容物1.5-4.5g，加乙醚10-30ml，浸渍0.5-1.5小时，倾去乙醚液，加浓氨 试液1.5-4.5ml使湿润，加乙醚10-30ml浸渍1.5-4.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无 水乙醇0.5-1.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品，加无水乙醇制成每 0.5-1.5ml中含0.05-0.15mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两 种溶液各2.5-7.5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮(8-25∶1.5-4.5)为 展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，挥去碘后，置365nm紫外光 下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

显微鉴别

取本品内容物，置显微镜下观察：淀粉粒多为单粒，类球形或三角形，常聚集成团， 脐点人字形，层纹不明显；导管多破碎，主为螺纹及梯纹导管，导管分子较长大；厚壁细 胞，表面观呈类多角形或类长方形，壁厚，纹孔不明显；非腺毛，单细胞多分隔，淡黄色 完整者较长，先端较尖，略弯曲；纤维多成束，黄色或黄棕色，韧型纤维微弯曲，末端尖 或钝圆，有明显的单斜纹孔；石细胞，黄色，单个散离，呈类圆形，类方形，或作不规则 分枝状，类圆形者壁极厚，层纹细密，孔沟多不明显；分枝状石细胞的壁较薄，胞腔较大； 色素块黄色或黄棕色，多呈不规则形，散在；油细胞散在，无色或淡黄色，表面观呈类圆 形或类方形。

伤痛宁胶囊的原材料细辛药材中马兜铃酸的限量实验，具体的试验方法及结果如下：

1、仪器与试药

仪器：岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪；C18(Hypersil ODS200*4.6mm，5μ，大 连依利特公司)色谱柱。试剂：甲醇为色谱试剂，水为重蒸水，其他试剂均为分析纯。

对照品：马兜铃酸为中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号为0746 -200103。

2、色谱条件

流动相：参照文献中马兜铃酸测定方法的流动相，经试验表明以甲醇-4％冰醋酸 溶液(55∶45)为流动相较好。

检测波长：经对马兜铃酸的对照品溶液进行紫外扫描，其最大吸收波长在315nm， 故选择315nm作为检测波长。马兜铃酸对照品的紫外扫描图见图1。

流速：1.0ml/min.

对照品、供试品、细辛药材色谱图分别见图2、3、4。

3、供试品溶液的制备

参照文献中马兜铃酸含量测定的提取方法，确定本品供试品溶液的制备方法如下：