[发明专利]一种硼化物的定量分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及高温合金中相的定量测量技术，特别提供了一种测量高温合金中最常见的硼化物的定量分析方法。 

背景技术

高温合金是指以铁、镍、钴为基，能在600℃以上的高温及一定应力作用下长期工作的一类金属材料。硼是高温合金中最常用的微量强化元素。自上世纪中期发现硼在高温合金中的有益作用以来，硼被广泛的添加进几乎全部的等轴铸造高温合金和部分的定向凝固高温合金中。在高温合金中添加适量的硼，可以大幅度提高高温合金的蠕变性能和提高塑性。硼在高温合金中主要以两种形式存在。第一是形成硼化物，硼在大部分高温合金中都以M₃B₂的形式存在，在个别合金有其他硼化物存在。第二是以固溶的形式存在于基体并在晶界富集，这种富集将会改变晶界的性能，从而提高合金的使用性能。这种存在形式是在合金中加硼的主要目的。 

很多高温合金都要进行热处理。在热处理过程中，固溶和较高温度时效将会对硼化物的数量、形态产生很大影响。析出数量较多的硼化物，特别是在高温时效过程中析出块状、薄片装的硼化物会对持久性能产生不利的影响。同时析出硼化物也会减少固溶的硼原子，从而减少了其对晶界的强化作用。因此，测量合金中的硼化物数量很有必要。 

现行的测量硼化物的方法比较麻烦，而且其精确度难以保证。一种方法可以用扫描电镜下逐个确定合金相是否为硼化物，将其体积分数累加，除以总的体积数，得到硼化物的体积分数。另一种方法是先用电化学的方法定量提取出合金中的MC和M₃B₂等微量相，然后用组成倍数法或联立方程法得到M₃B₂数量。第一种方法首先工作量巨大，而且由于观察视野选择的关系，可能会产生比较大的偏差。第二种方法，由于MC和M₃B₂成分都在一定范围内波动，难以保证某一相中的特征元素含量。因此，第二种方法也难以取得满意的结果。所以需要寻找一种方便、快捷而又有一定的精确度的硼化物测量方法。 

发明内容

本发明的目的在于提供了一种测量硼化物(M₃B₂相)体积分数的定量分析方法，解决传统方法中存在的工作量大，可能产生较大偏差等问题。 

本发明的技术方案是： 

一种硼化物的定量分析方法，包括如下步骤： 

第一步，采用电化学的方法，定量萃取出碳化物和硼化物； 

(1)以不锈钢板、镍板或铜板作阴极，以试样作阳极，恒流电源0～10A，作为电解电源，进行电解；电解液的组成为：48～52ml盐酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇；电解电流为0.05～0.1A/cm²，温度为-5～10℃，50～70分钟取出，在酒精中清洗； 

(2)准备一干净烧杯，用分析天平称得空重；再倒入酒精到烧杯中，将烧杯置于超声波清洗器中，放入试样清洗3～5分钟，取出； 

(3)再重复步骤(1)和(2)，如此反复10～40次，直到萃取出足够的萃取物，萃取物达到0.01g～0.05g； 

(4)将电解液和清洗液用滤纸过滤，再将滤纸上的残留物用无水酒精冲洗到收集了萃取物的烧杯中，将该烧杯烘干，连烧杯称取重量；同时，将电解后的试样吹干，并测量电解后的试样的重量，得到萃取物的质量分数； 

第二步，将萃取出的粉末，均匀沾到导电胶，压平，在电子探针下用Mo元素的面扫，区分碳化物和硼化物； 

第三步，由电子探针得到硼化物占粉末的体积分数，硼化物的总体积分数为粉末占合金体积分数乘以硼化物占粉末体积分数。 

在所述第一步之前，将需要分析的试样表面进行处理，去除表面的氧化皮和其他杂质，用车床或用砂轮将表面打光，试样形状为棒状或方块状，试棒直径1～1.5cm，长2.5～6cm，或方块试样宽1～3cm，厚0.5～2cm，长2.5～6cm，试样用150～400号砂纸表面打磨至没有明显划痕。 

在所述第一步之前，将试样放到电解槽中按预先设定的电解条件先电解10～30分钟，以不锈钢板、镍板或铜板作阴极，以试样作阳极，恒流电源0～10A，作为电解电源，进行电解；电解液的组成为：48～52ml盐酸；80～120ml甘油；1000ml～1050ml甲醇；电解电流为0.05～0.1A/cm²，温度为-5～10℃，10～30分钟取出，并吹干，用分析天平称重，待用。