[发明专利]一种复合换热填充式微反应器

说明书

技术领域

本发明属于微型化学化工设备技术领域，涉及一种集成微换热、混合和反应的微型反应器用于流体介质间高效换热和快速混合反应，特别是一种用于苯硝化的复合换热填充式微型反应器。

背景技术

根据化学化工领域广泛接受的微系统(microsystem)定义，微反应器(microreactor)是反应器内流体的通道尺寸在亚微米到亚毫米量级的小型反应系统。与传统反应设备相比，微型反应器具有结构简单、无放大效应、操作条件易于控制和安全可靠等优点，在微米尺度下反应的转化率、选择性均有明显提高，传热系数和传质性能显著强化，而且可以保证流体流动的均匀性和理想性。目前常见的微反应器的微米级精细的反应流道都是在很薄的硅片、金属片或其它材料的薄片上通过微加工和精密加工技术加工而成，制造成本很高，并且早期的借助实验室装置所采用的油浴、水浴、烘箱或冷箱的方式不仅影响微反应器与系统元件的集成，也不利于在线检测。

以浓硫酸为催化剂，浓硝酸做硝化剂的液相苯硝化反应由于试剂活性高和低成本等优点，仍然是工业上广泛采用的硝化方法。苯的硝化反应速度非常快，同时释放大量的反应热；若不能及时移除反应热，反应温度将迅速上升，引起副产物生成及硝酸大量分解，导致严重后果，甚至爆炸。毛细管微反应器中的硝化反应结果表明[Dummann G，et al.Catal Today，1-4，79-80(2003)433-439]，与已有的工业过程相比，显示出明显的竞争力，但毛细管微反应器内径小(127-250微米)；混酸和有机相混合后，需要很长管路(45-135厘米)才使硝化反应进行完全，床层压力降大，放大困难。

美国麻省理工学院(MIT)的科学家[Brian K H Y，et al.Angewandte ChemieInt.Ed.，34，44(2005)5447-5451]公开了一种集成三种温度区域于一体的硅基微反应器，该反应器通过外部加热铝块和外部冷却铝块的方式，对含微反应通道的硅板进行热量交换，可以在同一微反应通道基板上形成不同的温度区域。但是，该微反应器的铝块换热单元不适于微反应器的进一步封装和放大。

中国发明专利(申请号200610088398.4)公开了一种复合换热式微反应器。其主要特征是微反应器结构具有基板和封板，一个或若干个基板跟封板组合成单层结构或多层结构。基板上设有一个微化学反应通道和若干个换热通道，沿一组微化学反应通道形成多段热量交换区，可以整体实现强放热反应的等温操作或变温操作、吸热反应过程的等温操作或变温操作以及吸热反应的即时终止，并且体积小，易于扩充反应单元数目。但是，该微反应器形状复杂且精细的微米级流道需要通过高成本的微加工技术制造，并且单个基板上加工的微流道数量有限，反应器处理量很小。

中国发明专利(申请号200510012114.9)公开了一种多通道微结构反应器。其主要特征是连续相流体从入口管分配室进入反应器，分散相流体穿过分散介质进入连续相平行通道，在连续相流体流动剪切力的作用下，分散成微小液滴或气泡，与连续相流体接触，实现两相流体间的快速混合和反应；可以调节单通道宽度和平行通道数量实现规模化生产，设备处理量大。但该反应器没有热交换装置，无法进行强放热或吸热反应。

美国陶氏环球技术公司在中国发明专利(01805804.3)中公开了一种管式反应器、在管式反应器中进行液/液多相反应的方法和一种在管式反应器中环-硝化芳烃化合物的方法。其主要特征是一种具有被连合区分隔开的短小的静态混合元件的管式反应器用来进行多相液/液反应；通过所述静态混合元件，一种相的小微滴分散到其它相之中。当所述混合物流过随后的连合区时，这些微滴进行结合并至少部分相分离。实施结果表明，所述管式反应器用于苯硝化反应，产物收率可达98.8％，同时形成低含量的不适当硝化的副产物和低含量的硝基苯酚。该反应器的静态混合元件是不同孔径和排列方式的穿孔板，多个穿孔板叠加使用会大大增加整个反应流动过程的压降；较长的反应管线取热困难，反应温度不易控制。

发明内容

本发明的目的在于利用新型复合多孔结构材料的不规则微米级孔道，作为静态混合和强化换热微构件，放置于毫米尺度的换热和反应通道中，开发了一种结构简单的集微混合、反应、换热于一体的复合换热填充式微反应器，特别适合快速、强放热或强吸热的液-液两相混合反应，它床层空隙率大，压降小，结构简单，加工方便，制造成本很小，容易放大。本发明还提供了所述的反应器在苯硝化反应中的应用。

实现本发明目的的具体技术方案是：