[发明专利]一种龙葵总碱制剂的质量控制方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药提取物制剂的质量控制方法，特别是一种龙葵总碱制剂的质量控制方法。

背景技术

龙葵总碱是从茄科植物龙葵Solanum nigrum L.的干燥地上部分经现有技术中公开的任何一种提取工艺或中药常规工艺提取精制而成，优选按申请号为200510095455.7、名称为“具有抗肿瘤作用的植物总生物碱提取物的提取工艺及制剂”的中国专利申请中所公开的提取方法提取的植物总生物碱提取物(也即龙葵总碱提取物)，龙葵总碱在提取物中的含量最好是在50％以上。龙葵总碱制剂是以龙葵总碱为原料，加入常规医用辅料按常规工艺制成制剂。现有技术中，尚未有龙葵总碱原料和制剂的质量控制方法的研究报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种可控制制剂质量、保证制剂安全的龙葵总碱制剂的质量控制方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种龙葵总碱制剂的质量控制方法，其特点是，制剂的鉴别方法如下：

取本品，含龙葵总碱5～15毫克，置2ml量瓶中，加入甲醇2ml，超声处理20分钟使溶解，加甲醇至刻度，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液；

照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿∶甲醇∶水(2～3∶1～1.5∶0.1～0.2)为展开剂，展开约15cm，取出，晾干，喷以多聚甲醛的磷酸溶液(以0.5多聚甲醛溶于1L磷酸中为最佳，浓度可按需要调整)，105℃加热至斑点显色清晰；

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种龙葵总碱制剂的质量控制方法，其特点是，制剂的含量测定方法如下：

照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；

色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.002mol/L Na₂HPO₄溶液(30～45∶70～55)为流动相，波长为203nm；理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000；

对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥48小时的澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每1ml中含0.8mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备取本品，精密称定，加纯水适量，使溶解，制成每1ml含2mg的溶液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种龙葵总碱制剂的质量控制方法，其特点是，制剂的鉴别方法如下：

取本品10mg，置2ml量瓶中，加入甲醇2ml，超声处理20分钟使溶解，加甲醇至刻度，作为供试品溶液。另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液；

照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿∶甲醇∶水(2∶1∶0.1)为展开剂，展开约15cm，取出，晾干，喷以多聚甲醛的磷酸溶液(以0.5多聚甲醛溶于1L磷酸中为最佳，浓度可按需要调整)，105℃加热至斑点显色清晰；

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

制剂的其含量测定方法如下：

照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定；

色谱条件与系统适用性试验  十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈∶0.002mol/L Na₂HPO₄溶液(35∶65)为流动相，波长为203nm；理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000；

对照品溶液的制备  精密称取经五氧化二磷干燥48小时的澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每1ml中含0.8mg的溶液，即得；

供试品溶液的制备  取本品，精密称定，加纯水适量，使溶解，制成每1ml含2mg的溶液，即得；

测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。