[发明专利]一种从栀子中提取制备西红花酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从栀子中提取制备西红花酸的方法。

背景技术

栀子，为茜草科植物栀子的干燥成熟果实，主产于江西、湖南、广西、四川等地，常见的栽培品种为：栀子(Gardeniajasminodes Ellis)，为药典规定品种；水栀子(G.jasminodesEllis f.longiarpa Z.W.Xie et Okada)，栀子的变型，作为染料、色素用品种；大花栀子(重瓣栀子)(G.jasminodes Ellis var.fortuniana(Lind1)Ham)，栀子的变种，园林栽培。目前除在中医药应用外，栀子主要作为提取天然色素的原料，用于制备栀子兰、栀子红、栀子黄色素。其中，栀子黄色素的主要成分为西红花苷(那莎，郭田国.栀子及其有效成分药理研究进展.中国中医药信息杂志，2005，12(1)：90-92)，而西红花苷有良好的抗肿瘤活性，对于心血管疾病、抗病毒、免疫调节也有疗效。西红花苷在西红花中含量较高，可达10％以上，但我国西红花资源较少，主要依靠进口，价格昂贵，约6000元RMB/公斤，难以实现产业化。我国栀子资源丰富，江西、四川、广西等地均有符合GAP要求的栀子种植基地。栀子中西红花苷含量约0.5-1.2％，水栀子和大花栀子的西红花苷含量较高(王春芳等，药物分析杂志，17(5)：321-323，1997；贾琳等，华西药学杂志，20(3)：223-225，2005)。虽然栀子中西红花苷含量低于西红花，但栀子产量丰富，价格低廉，可满足规模化生产对资源的需求。由于栀子中还含有大量栀子苷等环烯醚萜苷类物质，需经过大孔树脂柱、硅胶柱纯化才得到纯度较高的西红花苷，步骤繁琐，溶剂消耗量大，回收率较低，因此目前国内栀子产品的研发仍局限于栀子苷和栀子黄色素的制备，难以进行医药级别的西红花苷原料生产(王建新等，中国食品添加剂，6：16-18，2002；肖坤福，食品研究与开发，3：48-50，2005；郭克琳等，中国食品添加剂，2：24-26，1996；梁华正等，广州食品工业科技，2：20，2005；CN1151420A，CN1670037A，CN1216946C，CN1807441A，CN1059444C)，而栀子中西红花酸的提取纯化尚未见报道。

西红花酸是西红花苷的前体，同样具有抗肿瘤活性，可改善血浆中的氧扩散及消耗，也可用于治疗高血压、冠心病、高血脂等症(Fikrat I.Abdullaev，et al.Toxicology Letters，70(2)，243-251，1994；Tseng TH，et al.Cancer Lett.97：61-67，1995；Wang CJ，et al.Mol Carcinogen，17(4)：235，1996；Mario Giaccio，Critical Reviews in Food Science andNutrition，44(3)，155-172，2004)。另有文献报道，西红花苷在体内以西红花酸吸收，并代谢成西红花酸葡萄糖醛酸(Akira Asai，et al.J.Agric.Food Chem.53：7302-7306，2005)。在西红花和栀子中含有的西红花苷种类和含量不同，但经水解后，仅得到反式和顺式西红花酸，且因为西红花酸难溶于水，易与其他成分分离。

本发明在于利用西红花酸的溶解性，从栀子中提取西红花苷后，直接水解制备西红花酸，或用大孔树脂将栀子苷与西红花苷分离，再将西红花苷浓缩液水解制备西红花酸，工艺简便，可进行规模化生产，可提高栀子的综合利用价值，也为西红花酸制剂开发及应用奠定基础。

发明内容

本发明的目的是提供一种从栀子提取制备西红花酸的方法。采用本发明制备西红花酸，工艺简便可行，有利于栀子的深度开发，尤其为制剂研发和应用奠定原料基础。本发明涉及一种从栀子提取制备西红花酸的方法，其特征在于以下步骤：

1、栀子干果实粉碎，过10-120目筛，用蒸馏水或20-95％乙醇溶液超声提取，料液比为1∶5-1∶50，提取次数1-4次，提取温度常温，超声功率3-100W/cm²，提取时间10-90min，提取液经过滤或离心，清液真空浓缩；水提液浓缩后经60％-80％醇沉，取滤液浓缩；

2、步骤1)得到的浓缩液直接或经稀释后采用大孔树脂纯化，将水洗液和10-30％乙醇溶液洗脱液浓缩可得到栀子苷粗品，将30-95％乙醇溶液洗脱液合并，浓缩回收乙醇，得到西红花苷浓缩液；