[发明专利]一种用于浆态床反应器的液固连续分离方法和设备

说明书

技术领域

本发明涉及将固体微粒从液体中分离出来的方法及设备，更具体地说，涉及一种用于浆态床反应器中液体与固体颗粒连续分离的方法及设备。

背景技术

浆态床反应器是一种常用的气液(浆)接触反应设备，具有极高的储液量。对于反应热很大的催化反应过程，使用浆态床反应器可以有效地移走反应热，实现反应器的等温操作，保证反应器的正常运行，因此在当今的化工过程中得到了广泛应用。

在浆态床反应器中为了消除扩散的影响，一般采用几十微米甚至更细颗粒的催化剂，反应后如何有效的实现液固分离，成为在使用浆态床反应过程中的关键技术。目前浆态床反应器一般采用沉降、过滤的方法实现液固分离，对于具有磁性的催化剂，探索利用磁分离的技术进行分离。

US6068760、WO02/097007A2均公开了采用沉降技术在浆态床反应器内实现液固分离的方法，将反应后的浆液引出反应器，通过一根沉降管后，浆液进入沉降罐进行沉降，上层清液排出作为产品，而下层含有大量催化剂颗粒的稠浆返回反应器循环。

EP 1405664A1公开的分离方法是将反应后的浆液直接引入沉降罐，沉降灌中设有挡板，且挡板高度高于沉降罐中液位高度，因此浆液流过挡板与罐体底部的缝隙后，清液缓慢上升在沉降罐上方流出，而含有颗粒的浓浆在沉降罐底部的出口返回反应器主体。

沉降装置虽然具有结构简单、操作弹性大、操作费用低等优点，但是应用于浆态床反应系统时，由于催化剂颗粒较小且流体粘度较大，沉降过程非常缓慢，为了提高分离效率，就需要容积很大的沉降装置，并保证足够的沉降时间。此外沉降技术对于粒径为几微米或者粒径更小的催化剂颗粒的分离效果不佳。特别是要求实现固液连续分离的浆态床反应器，由于装置面积有限，且需要保温等措施，普通沉降槽的使用受到限制。

CN1433838A公开了在反应器主体内设置沉降分离单元的方法，并且在沉降单元的底部施加强磁场以加速液固分离速度。造成了设备的大部分面积与空间被沉降装置占用，生产效率较低；由于费托合成反应器直径相当大，因而磁场装置很难在反应器内产生均匀的磁场，设备笨重，造价昂贵，且无法对产生磁化的催化剂进行消磁以阻止磁化催化剂的团聚，影响反应器的正常操作。

WO 94/16807公开了在反应器内使用过滤组件实现液固分离的方法，但是一旦催化剂颗粒堵塞过滤组件，则过滤组件的再生困难，因而不适于大规模连续生产。

CN1589957A公开了在反应器内部设置一级分离单元，在反应器外设置二级分离单元来实现液固分离的方法，并且在反应器外设置反冲单元以实现过滤的连续操作，这样不仅占用了反应器内的反应空间，还导致设备结构复杂，操作繁复。

斜板沉降器利用了浅层沉降理论，在普通沉降槽内部安装一组互相平行的倾斜薄板，悬浮浆液流过薄板之间的间隙时，颗粒进行沉降分离，在相同设备体积的情况下，增大了沉降面积。由于每个间隙都是一个独立的沉降单元，颗粒在沉降的过程中，只要接触到其下面的斜板上，就会依靠重力沿斜板下滑，缩短了沉降距离。

发明内容

本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种用于浆态床反应器的液体与固体颗粒连续分离的方法和设备。

一种用于浆态床反应器的液固连续分离方法，原料和催化剂颗粒在浆态床反应器中接触反应，将反应后含催化剂颗粒的悬浮浆液引入分离单元，所述的分离单元包括斜板沉降器，将悬浮浆液引入斜板沉降器，在斜板沉降器中快速分离为上层清液和浓缩浆液，浓缩浆液返回反应器继续参与反应，上层清液沿板间的空隙向上流动至斜板沉降器的上部排出。

本发明提供的方法中，所述的分离单元优选在斜板沉降器前设置预处理器，将含催化剂颗粒的悬浮浆液引入预处理器，在此处悬浮浆液中夹带的气体和悬浮浆液分离，分离出的气体返回反应器上部，分离出的悬浮浆液由预处理器底部流入斜板沉降器进一步分离。

本发明提供的方法中，所述的分离单元可以放置在反应器的外部，也可以放置在反应器的内部。当放置在反应器的外部时，分离单元的预处理器上部和反应器上部的气体空间经过管线相连通，便于排出预处理器上部的气体。

由预处理器向斜板沉降器引入悬浮浆液可以采用上部进料、下部进料和横向进料的进料方式，其中优选横向进料的方式，即悬浮浆料先从预处理器底部横向流入斜板沉降器，然后向上流进行沉降分离。

分离单元的数量根据浆态床反应器中液体产品的产量，分离单元的体积，以及悬浮浆液中固含量和液体产品目标固含量决定。当反应器需要长周期运行时，可以设置多个分离单元，通过切换实现装置的连续平稳操作。