[发明专利]4－三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法无效
| 申请号： | 200610148793.7 | 申请日： | 2006-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN101209980A | 公开（公告）日： | 2008-07-02 |
| 发明（设计）人： | 刘崇刚;周盛峰;顾虹;唐苏翰;李革 | 申请（专利权）人： | 上海药明康德新药开发有限公司 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/22 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 200131上海市浦东新*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基 盐酸 工业化 合成 方法 | ||
1.一种4-三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法，其特征是包括以下步骤：
以4-三氟甲基苯胺为原料，以“一锅煮”连续反应，重氮化、还原两步反应连续操作，在盐酸水溶液中经亚硝酸钠重氮化反应制得重氮盐酸盐，继而用还原剂氯化亚锡盐酸溶液进行还原反应，再过滤、洗涤得到4-三氟甲基苯肼盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法，其特征是第一步重氮化反应的反应温度为0-10℃。
3.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法，其特征是重氮化试剂亚硝酸钠水溶液需单独配制，并且在添加之前冷却至0-5℃。
4.根据权利要求4所述的4-三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法，其特征是亚硝酸钠加料形式为滴加，即将亚硝酸钠水溶液缓慢滴加到4-三氟甲基苯胺的盐酸溶液的加料方式。
5.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法，其特征是第二步还原反应的还原反应温度为0-10℃。
6.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法，其特征是还原试剂氯化亚锡盐酸溶液需单独配制，并且在滴加之前冷却至0-10℃。
7.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法，其特征是配制还原试剂氯化亚锡盐酸溶液时，使用浓盐酸。
8.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法，其特征是氯化亚锡盐酸溶液的加料形式为滴加的方式，加料速度控制以反应液温度为0-5℃。
9.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法，其特征是过滤后4-三氟甲基苯肼盐酸盐的纯化方式为用浓盐酸洗涤除杂质。
10.根据权利要求1所述的4-三氟甲基苯肼盐酸盐的工业化合成方法，其特征是原料投料比4-三氟甲基苯胺∶亚硝酸钠∶氯化亚锡的重量比为1∶1.05∶4.3。
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