本发明属于功能型水凝胶材料技术领域,公开了一种含固定化纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶及其制备方法。采用零价铁粒子氧化成的纳米氧化铁与过硫酸盐形成的氧化还原型引发剂在水凝胶中引发含紫外光阻隔功能的单体和含羧基单体的微乳液聚合形成具有紫外光阻隔性能的纳米粒子,再利用EDC/NHS实现纳米粒子在水凝胶中的固定化。本发明利用零价纳米铁粒子氧化后可缓慢提供Fe
1.一种含固定化纳米粒子的紫外光阻隔型水凝胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤一:将20-100ml体积比为1-4:1的水和乙二醇混合溶剂加入到烧杯中,加入10-50g单体混合物1,在低温下超声分散10-30min,再加入0.05-1g引发剂并低温超声分散15-50min,超声分散完成后灌入模具中,在30-60℃下静置8-18h后,升温至50-90℃并保持12-36h得到中间产物;所述步骤一中单体混合物1是质量比为1:0.01-0.1:0.01-0.2的甲基丙烯酸羟乙酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯以及含氨基单体;其中含氨基单体为1-烯丙基哌嗪、N-乙基甲基丙烯胺、N-甲基烯丙基胺和二烯丙基胺中一种或多种混合物;步骤二:将步骤一所得中间产物放入三口烧瓶中,加入100-500ml去离子水浸泡1-3天,期间每隔8h更换一次去离子水,再通氮气20-60min,然后将整个体系移入到振荡摇床中,振荡速度为20-300rpm/min,先加入10-150ml还原剂,再滴加5-100ml的Fe3+溶液,滴加完毕后继续振荡0.5-12h,得到水凝胶1;步骤三:将15-30g单体混合物2、1-15g1-戊醇和0.01-1.5g乳化剂加入到装有50-300ml蒸馏水的三口烧瓶中,搅拌20-60min得到预乳化液;将步骤二制得的水凝胶1放入三口烧瓶中加入20-200ml的去离子水,并置于振荡摇床上,以20-50rpm/min的速度振荡并通氧气,取5-40ml上述预乳化液于微量进样器中,并取5-50ml的0.01-1g/ml的过硫酸盐水溶液备用,在20-100rpm/min速度振荡下,向稀释后的水凝胶中滴加过硫酸盐水溶液并同时注射预乳化液,滴加和进样完毕维持20-100rpm/min速度振荡10-24h,停止供氧得水凝胶2;所述步骤三中单体混合物2是质量比为1:50-150:100-300的含乙烯基紫外吸收剂、含羧基丙烯酸酯和丙烯酸正丁酯;步骤四:将步骤三所得水凝胶2放入装有50-200ml的pH为4.5-7的PBS水溶液的锥形瓶中,分别加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)和N-羟基琥珀酰亚胺(NHS),将锥形瓶移入振荡摇床以50-300rpm/min的速度振荡0.5-24h,再用去离子水洗涤1-3次,得目标水凝胶。
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