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- [发明专利]反式右旋菊酸的制备方法-CN200810228476.5无效
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黄春宝
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沈阳市鑫源泉化工有限公司
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2008-10-31
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2010-06-09
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C07C61/37
- 反式右旋菊酸的制备方法涉及反式右旋菊酸的制备方法的改进。本发明就是提供一种易操作的反式右旋菊酸的制备方法。本发明的制备步骤如下：(1)将D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐溶于水，将反式混旋菊酸溶于有机溶剂；或者将反式混旋菊酸溶于有机溶剂后，再一次性加入D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐；两者混合，用弱碱调pH值至5～9；反式混旋菊酸与D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐的摩尔比为1.5～2.5∶1；(2)在温度为0℃～40℃下析出D-(-)苯甘氨酸酯·反式右旋菊酸复盐；(3)分离由步骤(2)产生的复盐置于pH 1～4的酸性水溶液中，静置分层；(4)分离得到反式右旋菊酸产品，并将D-(-)苯甘氨酸酯的酸性水溶液用弱碱中和，回收D-(-)苯甘氨酸酯盐酸盐。
- 反式右旋制备方法
- [发明专利]一种菊酸乙酯制备方法-CN202011023440.0有效
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黄金铨;李国江;丁作艳
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湖北中灏科技有限公司
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2020-09-25
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2022-11-15
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C07C67/347
- 本发明属于化学工艺技术领域，特别涉及一种菊酸乙酯制备方法，包括以下步骤：(1)重氮化：在重氮化釜内投入水、甘氨酸乙酯酸盐和冰醋酸、卤代烃溶剂，然后滴加亚硝酸钠水溶液，即得重氮液；(2)环化：向环化釜内投入2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯，采用四氟硼酸亚铜和壳聚糖钯作为催化剂，滴加重氮液，反应完全后即得环化液；(3)脱溶：将环化液送入高效脱溶塔脱除卤代烃和2,5‑二甲基‑2,4‑己二烯，得到粗品菊酸乙酯；(4)蒸馏：将粗品菊酸乙酯进行真空蒸馏，得到高纯度菊酸乙酯。采用四氟硼酸亚铜作为催化剂，可降低酯基对环化反应的影响，提高环化反应速率；壳聚糖钯具有较高的催化活性，可提高环化反应中菊酸乙酯的产率。
- 一种菊酸乙酯制备方法
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