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- [发明专利]一种2,3-二氟-5-氯吡啶的制备方法-CN202011191160.0在审
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华路生;王海根;陈敏方
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江苏恒安化工有限公司
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2020-10-30
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2021-02-02
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C07D213/61
- 本发明公开了一种2,3‑二氟‑5‑氯吡啶的制备方法，步骤为将有机溶剂、氟化钾和催化剂加入反应釜中，升温，加入2,3,5‑三氯吡啶，升温，得到混合物B，将混合物B降温，抽真空，升温蒸馏，收集釜顶馏分，冷却，得到粗产品，将混合物B降温，放入脱溶釜，回收溶剂，得到溶剂A，将粗产品降温，搅拌，过滤，得到第一次滤液和第一次结晶固体，将一次滤液降温，搅拌，过滤，得到第二次结晶固体，将一次结晶固体和二次结晶固体混合，加入溶剂A，加热溶解，降温，搅拌，过滤，得到第三次结晶固体，即为2,3‑二氟‑5‑氯吡啶。本发明具有制备时间短、产量高、产品浓度高，并且消耗的能源较少，成本低的效果。
- 一种吡啶制备方法
- [发明专利]一种采用2;3;5;6-四氯吡啶制备2;3;5-三氯吡啶的方法-CN201910870438.8在审
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高武;李小安;张宇;韩彬;姚琪
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西安凯立新材料股份有限公司
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2019-09-16
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2019-12-10
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C07D213/61
- 本发明公开一种采用2,3,5,6‑四氯吡啶制备2,3,5‑三氯吡啶的方法，包括以下步骤：（1）将2,3,5,6‑四氯吡啶、有机溶剂、催化剂、缚酸剂、水加入高压釜内，用氮气置换3次，再用氢气置换3次，在氢气氛围下反应；所述催化剂为以Pd或Pt中的至少一种为活性组分、以三氧化二铝或者活性炭为载体形成的催化剂；（2）降温至室温，排掉高压釜内的气体，用氮气置换3次，将反应产物过滤，过滤得到的催化剂，滤液静置分层，得到有机相；（3）将有机相减压蒸馏，得到淡黄色固体即为2,3,5‑三氯吡啶，馏分回收备用。本发明提供的方法，以2,3,5,6‑四氯吡啶为原料，易采购，方法绿色环保，且产品收率高、产品纯度高。
- 催化剂四氯吡啶氮气置换三氯吡啶高压釜有机相过滤淡黄色固体三氧化二铝活性炭产品纯度减压蒸馏静置分层馏分回收绿色环保氢气氛围氢气置换有机溶剂缚酸剂收率制备备用采购
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