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[发明专利]一种用醋酸去氢表雄酮为原料制备4-雄烯二酮的方法-CN201910021846.6在审
发明人：闻开学 -专利权人：湖北省丹江口开泰激素有限责任公司
申请日： 2019-01-10 - 公布日： 2019-06-07 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明提出了一种用醋酸去氢表雄酮为原料制备4‑雄烯二酮的方法，通过醋酸去氢表雄酮的水解反应得到去氢表雄酮，由去氢表雄酮氧化反应得到4‑雄烯二酮粗品，将4‑雄烯二酮粗品加入甲醇和二氯乙烷进行纯化，得到4‑雄烯二酮精品，其中，得到的4‑雄烯二酮精品可通过与叔丁醇钾进一步反应制得5‑雄烯二酮；本发明提出的一种用醋酸去氢表雄酮制备4‑雄烯二酮的方法，制备流程简单可行，提高了生产速率，从而提高企业的生产价值；采用廉价的醋酸去氢表雄酮为原料，制备市面上大量需求的4‑雄烯二酮，并且经过反应可进一步制备5‑雄烯二酮，节约了企业的生产成本。
雄烯二酮去氢表雄酮醋酸制备原料制备粗品二氯乙烷叔丁醇钾水解反应氧化反应甲醇精品生产成本节约生产

[发明专利]一种采用静息细胞的雄烯二酮生物发酵方法-CN200810152873.9无效
发明人：李静;李金禄;孙亮 -专利权人：天津金耀集团有限公司
申请日： 2008-11-06 - 公布日： 2010-06-30 - 主分类号： C12P33/00 文献下载
摘要：一种采用静息细胞的雄烯二酮生物发酵方法，具有降解植物甾醇得到雄烯二酮/雄二烯二酮的微生物菌种的静息细胞，加入到植物甾醇转化液中进行第一次静息细胞转化反应，使转化液中的植物甾醇转化得到雄烯二酮/雄二烯二酮转化结束后，去除菌体细胞，将转化液经溶剂提取得到雄烯二酮/雄二烯二酮。在第一次静息细胞转化反应结束后，被去除的菌体细胞可以直接或经适当处理后，加入到第二批植物甾醇转化液中进行第二次静息细胞转化反应，使转化液中的植物甾醇转化得到雄烯二酮/雄二烯二酮后，去除菌体细胞，将转化液经溶剂与第一次静息细胞的转化液合并，通过溶剂提取得到雄烯二酮/雄二烯二酮。
一种采用细胞雄烯二酮生物发酵方法

[发明专利]生产6β，14α-二羟基-4-雄甾烯-3，17-二酮的方法-CN93121553.6无效
发明人：吉冈秀树;浅田创;藤田真司 -专利权人：日本化药株式会社
申请日： 1993-11-27 - 公布日： 1994-11-23 - 主分类号： C12P33/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种新的生产6β，14α-二羟基-4-雄甾烯-3，17-二酮的方法，包括在加有4-雄甾烯-3，17-二酮的介质中培养属于Myrothecium属并能水解4-雄甾烯-3，17-二酮以产生6β，14α-二羟基-4雄甾烯-3，17-二酮的微生物，并从培养介质中分离6β，14α-二羟基-4-雄甾烯-3，17-二酮。根据本发明方法，6β，14α-二羟基-4-雄甾烯-3，17-二酮和14α-雄甾烯-3，6，17-三酮可用简单方法高产地生产。
生产 14 羟基雄甾烯 17 方法

[发明专利]一种以1，4－雄烯二酮为原料制备黄体酮的方法-CN201310615259.2有效
发明人：林文彬;刘志强 -专利权人：湖南科源生物制品有限公司
申请日： 2013-11-28 - 公布日： 2014-06-11 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：一种以1，4－雄烯二酮为原料制备黄体酮的方法，包括以下步骤：1）将1，4－雄烯二酮溶于有机溶剂中，并加入原甲酸三甲酯或原甲酸三乙酯的酸，通入氮气对的1，4－雄烯二酮进行保护，合成1，4－雄烯二酮的烯醇醚，即3-甲氧基-雄甾3,5-二烯-20-酮；2）将（1－甲氧基乙基）－三苯基膦盐分散于反应介质有机溶剂中，低温下，加入碱，然后，与步骤1）合成的3-甲氧基-雄甾3,5-二烯-20-酮进行维蒂希反应，纯化结晶，得到黄体酮。该方法采用1，4－雄烯二酮为原料，解决了黄体酮等甾体药物合成原料资源匮乏的问题，并提高了1，4－雄烯二酮的利用率和黄体酮的收率，制备工艺简单。
一种雄烯二酮原料制备黄体酮方法

[发明专利]丁二酸(5－雄甾烯－17－酮－3β－羟基)二酯固体分散体及其制备方法与应用-CN200710028820.1有效
发明人：许东晖;梅雪婷;许实波 -专利权人：中山大学
申请日： 2007-06-26 - 公布日： 2007-12-05 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种丁二酸(5－雄甾烯－17－酮－3β－羟基)二酯固体分散体及其制备方法与应用。其由丁二酸(5－雄甾烯－17－酮－3β－羟基)二酯和聚乙烯吡咯烷酮组成，其质量比为1∶1～1∶20。本发明利用丁二酸与丁二酸(5－雄甾烯－17－酮－3β－羟基)二酯混合加热形成熔化液体，制备微粉化丁二酸(5－雄甾烯－17－酮－3β－羟基)二酯，再用聚乙烯吡咯烷酮(PVP－k30)水溶液包裹丁二酸(5－雄甾烯－17－酮－3β－羟基)二酯，不需使用有机溶液，所得的丁二酸(5－雄甾烯－17－酮－3β－羟基)二酯固体分散体可提高丁二酸(5－雄甾烯－17－酮－3β－羟基)二酯的水溶性80倍以上。本发明的丁二酸(5－雄甾烯－17－酮－3β－羟基)二酯固体分散体在治疗药物性肝损伤中疗效显著。
丁二酸雄甾烯 17 羟基固体散体及其制备方法应用

[发明专利]一株生物合成16β-羟基-19-去甲-4-雄烯二酮的菌株及其应用-CN201810555158.3有效
发明人：毛淑红;刘晓光;李慧杰;李康;侯亚利 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2018-06-01 - 公布日： 2020-06-09 - 主分类号： C12N1/14 文献下载
摘要：本发明涉及一株能将19‑去甲‑4‑雄烯二酮有效转化为16β‑羟基‑19‑去甲‑4‑雄烯二酮的黑曲霉(Aspergillus niger)(保藏编号：CGMCC No.15662)及其在转化甾体药物中的应用本发明所述的菌株具有生长迅速，易于培养的特点，该菌株可高效的将19‑去甲‑4‑雄烯二酮有效转化为16β‑羟基‑19‑去甲‑4‑雄烯二酮，并且产物易于萃取分离，终产物纯度高。经检测，19‑去甲‑4‑雄烯二酮的生物转化率为80～90％，产物提取得率75～80％，16β‑羟基‑19‑去甲‑4‑雄烯二酮产品纯度大于99.5％。
生物合成 16 羟基 19 雄烯二酮菌株及其应用

[发明专利]从去氢表雄酮母液中提炼4-雄烯二酮的工艺-CN201610244536.7在审
发明人：闻开学;陈春笋 -专利权人：湖北省丹江口开泰激素有限责任公司
申请日： 2016-04-19 - 公布日： 2016-07-27 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种从去氢表雄酮母液中提炼4‑雄烯二酮的工艺，通过对去氢表雄酮进行预处理，依次回流脱水、加入弱氧化剂、回流脱水、加入异丙醇铝反应，加入碱性水溶液反应，冲馏，得到4‑雄烯二酮粗品，再经过精制提纯得到高纯度、高收得率的4‑雄烯二酮产品。
去氢表雄酮母液提炼雄烯二酮工艺

[发明专利]一种3‑酮‑4‑雄烯‑17β羧酸的合成方法-CN201510717053.X有效
发明人：左前进;甘红星;谢来宾 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2015-10-28 - 公布日： 2017-03-08 - 主分类号： C07J3/00 文献下载
摘要：本发明属于有机化学领域，提供一种3‑酮‑4‑雄烯‑17β羧酸的合成方法，包括步骤1)3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17‑酮中，缓慢加入2‑氯乙酸乙酯，发生加成、环合反应得3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17,20‑环氧‑20‑羧酸乙酯；2)3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17,20‑环氧‑20‑羧酸乙酯经高温脱羧、水解反应得3‑酮‑4‑雄烯‑20‑醛；3)3‑酮‑4‑雄烯‑20‑醛经氧化反应得到3‑酮‑4‑雄烯‑本发明提出的方法，改变合成路线和起始的合成原料，采用廉价的4AD的衍生物原料3β‑乙醚‑3，5‑雄甾二烯‑17‑酮，减少了合成反应步骤，反应条件温和；本发明提出的合成方法更简单、经济、环保，便于工业化实施
一种雄烯 17 羧酸合成方法

[发明专利]食醚红球菌在转化胆固醇生产4-雄烯二酮的应用-CN202211085035.0在审
发明人：颜晓晖;张成玉;路启伟;张红梅 -专利权人：天津中医药大学
申请日： 2022-09-06 - 公布日： 2022-12-30 - 主分类号： C12P33/00 文献下载
摘要：本发明公开了食醚红球菌在转化胆固醇生产4‑雄烯二酮的应用，实验证明，食醚红球菌具有高效转化胆固醇生成4‑雄烯二酮的作用，产物易于萃取分离，终产物纯度高。经检测，4‑雄烯二酮的得率为0.62mg/L以上。获得4‑雄烯二酮的方法操作简便，绿色环保，价格低廉。
食醚红球菌转化胆固醇生产雄烯二酮应用

[发明专利]将植物甾醇发酵制备雄二烯二酮的方法-CN03804973.2无效
发明人： J·P·库特尼;E·J·赫灵顿;G·斯帕索夫 -专利权人：阿克佐诺贝尔公司
申请日： 2003-02-03 - 公布日： 2005-07-13 - 主分类号： C12P33/16 文献下载
摘要：将植物甾醇组合物发酵以制备雄烯二酮(雄－4－烯－3，17－二酮)和随后的雄二烯二酮(雄－1，4－二烯，3，17－二酮)的方法，其包括：在第一营养培养基中增殖分枝杆菌属的微生物培养物；将微生物培养物和植物甾醇组合物在生物反应器中放置足够的时间以将组合物基本上转化为雄烯二酮(“AD溶液”)；在第二营养培养基中增殖镰孢属的真菌培养物；将1)镰孢属物种或2)真菌培养物培养基中的一种或多种注入生物反应器中，反应足够的时间以将AD溶液转化为雄二烯二酮。
植物发酵制备雄二烯二酮方法

[发明专利]3α,4α-环氧-16α-溴-5α-雄甾-17-酮及其制备方法-CN201410151095.7有效
发明人：柯贤炳;潘腾 -专利权人：武汉生物工程学院
申请日： 2014-04-15 - 公布日： 2014-07-02 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种甾体结构化合物3α,4α-环氧-16α-溴-5α-雄甾-17-酮及其制备方法，属于有机化学领域。以雄烯二酮为原料经锌粉还原制得5α-雄甾-3-烯-17-酮和5β-雄甾-3-烯-17-酮，结晶纯化后获得单一异构体5α-雄甾-3-烯-17-酮；5α-雄甾-3-烯-17-酮与溴化铜反应，生成16α-溴-5α-雄甾-3-烯-17-酮；后者与甲酸-双氧水的混合溶液反应，生成目标产物3α,4α-环氧-16α-溴-5α-雄甾-17-酮。
环氧 16 雄甾 17 及其制备方法

[实用新型]一种用于雄烯二酮发酵油的发酵罐-CN202222369812.6有效
发明人：米奇;孙福锁;王玉帅;陈新雨;范海涛 -专利权人：山东赛托生物科技股份有限公司
申请日： 2022-09-07 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C12M1/00 文献下载
摘要：本实用新型提供一种用于雄烯二酮发酵油的发酵罐，包括雄烯二酮发酵罐体，底盘，支撑柱，连接法兰圈，罐盖，插接桶，排气管，可分层取样密封管结构和可转动观察分类输送管结构。本实用新型连通管，分层管，T型套接管，波纹软管和雄烯二酮发酵罐体相互配合的设置，有利于在发酵的过程中对雄烯二酮发酵罐体内部的材料进行分层取样工作，方便在发酵的过程中对材料的发酵程度进行取样观察工作；固定管，转动管，U型输送管，观察片和输送阀门以及雄烯二酮发酵罐体相互配合的设置，有利于在发酵后通过U型输送管进行雄烯二酮材料以及雄烯二酮发酵油的输送工作，方便在发酵后提高工作效率。
一种用于雄烯二酮发酵

[发明专利]制备表雄酮的方法-CN201610096275.9有效
发明人：戴静;刘东华;许宏;方伟明 -专利权人：浙江仙琚制药股份有限公司
申请日： 2016-02-23 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备表雄酮的方法，以4‑雄烯二酮（Ⅰ）为原料，制备得到表雄酮，反应式如下。本发明首次以价格低廉的4‑雄烯二酮为原料，以温和的反应条件合成了表雄酮，极大地降低了生产成本，适合规模化工业生产。
制备表雄酮方法

[发明专利]一种制备9a-羟基雄烯二酮的方法-CN201310259697.X有效
发明人：产启银;常继发;曲卫国;孙捷 -专利权人：山西祖源工贸有限公司
申请日： 2013-06-26 - 公布日： 2013-10-09 - 主分类号： C12P33/02 文献下载
摘要：本发明提供一种制备9a-羟基雄烯二酮的方法，所述方法包括利用偶发分枝杆菌ATCC35855对植物甾醇进行发酵培养，使之转化为9a-羟基雄烯二酮的步骤。该方法利用偶发分枝杆菌（Mycobacterium fortuitum）ATCC35855，以及相应的发酵液和发酵工艺制备9a-羟基雄烯二酮，可采用价格低廉的植物甾醇作为底物，且制得的9a-羟基雄烯二酮产率高，副产物少，发酵时间短，为高效率工业化生产9a-羟基雄烯二酮提供了良好的途径。
一种制备羟基雄烯二酮方法

[发明专利]一种从17α‑羟基‑17β‑氰基‑雄甾‑4‑烯‑3‑酮的生产废渣中提取4‑雄烯二酮的方法-CN201610052477.3有效
发明人：陈新雨;孔旭;王现会;华东明 -专利权人：山东赛托生物科技股份有限公司
申请日： 2016-01-26 - 公布日： 2017-11-10 - 主分类号： C07J1/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种从17α‑羟基‑17β‑氰基‑雄甾‑4‑烯‑3‑酮的生产废渣中提取4‑雄烯二酮的方法，所述方法包括超声浸取、固液分离、解聚、蒸馏、固液分离、溶解和吸附、固液分离、结晶、固液分离和干燥十个步骤采用本发明实施例的方法可以从17α‑羟基‑17β‑氰基‑雄甾‑4‑烯‑3‑酮的生产废渣中提取出纯度达到98.5％以上、单杂达到0.3％以下的质量合格的4‑雄烯二酮，4‑雄烯二酮的回收率达到90％以上。同时本发明实施例采用的超声浸取技术进一步提高了4‑雄烯二酮的浸取收率，使4‑雄烯二酮的浸取收率达到96％以上。
一种 17 羟基氰基雄甾生产废渣提取雄烯二酮方法

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