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[发明专利]一种低残留颗粒状醇钠或醇钾的制备方法-CN201510553662.6有效
发明人：刘林学;郝光顺 -专利权人：山东朗恒化学有限公司
申请日： 2015-09-02 - 公布日： 2017-02-22 - 主分类号： C07C31/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种低残留颗粒状醇钠或醇钾的制备方法，该方法以钠对应的碱或钾对应的碱与醇为原料，与溶剂混合，采用微波加热的方式进行反应，反应结束后在微波作用下脱除反应剩余的醇和溶剂，得到颗粒状醇钠、醇钾。本发明的方法能够实现低溶剂残留醇钠、醇钾生产，所生成的醇钠、醇钾是大颗粒状固体，实现了从现有的粉末状产品向颗粒化产品的跨越，从而同时解决长期困扰人们的溶剂残留问题和使用安全隐患问题。
一种残留颗粒状制备方法

[发明专利]一种低残留颗粒状醇钠或醇钾的制备方法-CN201510554885.4在审
发明人：刘林学;郝光顺 -专利权人：山东朗恒化学有限公司
申请日： 2015-09-02 - 公布日： 2016-01-20 - 主分类号： C07C29/70 文献下载
摘要：本发明提供了一种低残留颗粒状醇钠或醇钾的制备方法，该方法以钠或钾与醇为原料，与溶剂混合，在惰性气体保护下采用微波加热的方式进行反应，反应结束后在微波作用下脱除反应剩余的醇和溶剂，得到颗粒状醇钠、醇钾。本发明的方法能够实现低溶剂残留醇钠、醇钾生产，所生成的醇钠、醇钾是大颗粒状固体，实现了从现有的粉末状产品向颗粒化产品的跨越，从而同时解决长期困扰人们的溶剂残留问题和使用安全隐患问题。
一种残留颗粒状制备方法

[发明专利]一种杉木油制备甲基柏木醚的方法-CN201410265364.2有效
发明人：俞忠华;卜泽平;周振华;张天古;赵建民 -专利权人：江西华宇香料化工有限公司
申请日： 2014-06-16 - 公布日： 2014-09-17 - 主分类号： C07C43/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种杉木油制备甲基柏木醚的方法，以杉木油为原料，将其分离得到的杉木醇与苄基钠反应得到杉木醇钠，反应1～1.5h，苄基钠与杉木醇的摩尔比为1.0～1.6:1，最终反应产物中溶剂甲苯与杉木醇原料的体积比为2～3:1；杉木醇钠再与硫酸二甲酯进行甲基化反应，硫酸二甲酯与杉木醇的摩尔比为1～1.2:1，60～80℃反应2.4～2.6h后，用10%碳酸氢钠溶液洗涤反应产物,静置分层，油层用10%氯化钠溶液洗至中性与氢化钠法、氨基钠法相比，本发明反应条件温和、产品收率高、香气纯正，制得的甲基柏木醚可以替代以柏木油为原料制备的甲基柏木醚，能缓解柏木油资源紧缺的局面。
一种杉木制备甲基柏木方法

[发明专利]甲醇与环氧乙烷反应的副产物多乙二醇甲醚的再利用方法-CN200310121648.6无效
发明人：朱新宝;刘准 -专利权人：江阴市怡达化工有限公司
申请日： 2002-10-06 - 公布日： 2004-08-18 - 主分类号： C07F1/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲醇与环氧乙烷反应的副产物多乙二醇甲醚的再利用方法，它是以甲醇与环氧乙烷反应的副产物多乙二醇甲醚为原料，与氢氧化钠或氢氧化钾、甲醇钠、金属钠反应，制备多乙二醇甲醚钠或多乙二醇甲醚钾，再与烷基化剂进行威廉森反应，过滤出副产物钠盐或钾盐，再通过脱水，活性炭、酸性白土等脱色，吸附处理或高真空减压蒸馏制得多乙二醇二甲醚，烷基化剂是氯甲烷、硫酸二甲酯或碳酸二甲酯。本发明将甲醇与环氧乙烷反应的副产物多乙二醇甲醚的再利用起来，降低了综合生产成本。
甲醇环氧乙烷反应副产物乙二醇甲醚再利用方法

[发明专利]碘海醇节能环保的连续化制备方法-CN201711306707.5在审
发明人：刘国平;李毅 -专利权人：天津河清化学工业有限公司
申请日： 2017-12-11 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种碘海醇节能环保的连续化制备方法，具体步骤如下：⑴酰化反应：式[2]化合物与醋酐在盐酸的环境下反应，得到式[3]化合物；⑵酯交换：式[3]化合物与小分子液态醇在适当的条件下反应，得到式[4]⑶烷基化反应：式[4]化合物与3‑氯‑1，2‑丙二醇在甲醇和甲醇钠的混合液的条件下反应得到碘海醇粗品；⑷提纯：碘海醇粗品经提纯得到碘海醇纯品。本方法包括液态醇与5‑乙酰氨基‑2,4,6‑三碘‑N,N’‑双(2,3‑二乙酰氧基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺进行酯交换反应，再在甲醇钠的甲醇溶液中与烷基化试剂1－氯－2，3丙二醇烷基化反应，所得碘海醇粗品再经提纯得到碘海醇纯品
碘海醇提纯粗品烷基化反应节能环保丙二醇甲醇钠连续化液态醇制备苯二甲酰胺烷基化试剂酯交换反应甲醇溶液乙酰氨基乙酰氧基酰化反应混合液小分子酯交换丙基醋酐甲醇盐酸

[发明专利]一种合成茴香硫醚的方法-CN201610800814.2有效
发明人：樊彬;陈育亮;廖祖态;王鹏 -专利权人：江西仁明医药化工有限公司
申请日： 2016-09-05 - 公布日： 2018-01-30 - 主分类号： C07C319/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种合成茴香硫醚的方法，以苯硫酚钠为反应原料，季铵盐作为甲基化试剂，醇作为溶剂。苯硫酚钠与所述季铵盐的摩尔比为1∶1～1∶5，苯硫酚钠与所述醇溶剂的质量比为1∶1～1∶10，反应温度为50℃～180℃，反应时间为2～24小时。在反应结束后，减压脱除溶剂，用水洗涤反应混合物，收集油相，减压精馏，收集(10mmHg，67‑69℃)馏分。
一种合成茴香方法

[发明专利]一种羧甲基聚乙烯醇钠的制备方法-CN201610140096.0在审
发明人：谢义鹏;许钧强;康伦国;姚东生 -专利权人：合众（佛山）化工有限公司;韶关市合众化工有限公司
申请日： 2016-03-11 - 公布日： 2016-06-22 - 主分类号： C08F8/44 文献下载
摘要：本发明的一种羧甲基聚乙烯醇钠，由聚乙烯醇在氯乙酸的酒精溶液中通过亲核取代反应，经两次碱化、两次醚化反应制得；本发明还提供一种羧甲基聚乙烯醇钠的制备方法。本发明是将非离子的聚乙烯醇改性为阴离子型的羧甲基聚乙烯醇钠，在保持聚乙烯醇原有的粘合性、增强效果的同时，大大提高了其分散性和降粘性，具有广阔的应用前景。
一种甲基聚乙烯醇制备方法

[实用新型]一种高效节能型醇类回收设备-CN202022850162.8有效
发明人：李兆忠;李盾兴;龚学旭 -专利权人：广东锦昱材料科技有限公司
申请日： 2020-12-02 - 公布日： 2021-12-28 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型涉及醇类回收设备，尤其是一种高效节能型醇类回收设备，它包括醇钠反应釜、出气管、回流管、钠床和排气管，所述醇钠反应釜的顶部设置有出气管，所述出气管的末端与钠床的底部连通，所述钠床的底部还设置有回流管，所述钠床的顶部设置有出气管；出气管将醇钠反应釜内生成的醇气体上钠床输送，用金属钠吸收挥发出来的醇，钠与醇反应生成高沸点醇钠而液化回流，从而实现回收，而不凝气体则通过排气管的放空阀进行放空；反应过程中，将吸管的一端通过固定孔插入反应液的内部，通过挤压气囊将反应液吸入吸管内，对吸管吸取的反应液进行检测；反应完成后，通过活动轴带动固定杆与清理杆转动，可以将醇钠反应釜内壁上的产物清理掉。
一种高效节能型回收设备

[发明专利]蓖麻油酸甲脂乙氧基化物磺酸盐的合成方法-CN201610996808.9有效
发明人：孙永强;朱克华;武华萍;孙晋源;张勇;周婧洁;梁慧斌;丁莉荣 -专利权人：中国日用化学工业研究院
申请日： 2016-11-11 - 公布日： 2018-04-27 - 主分类号： C07C303/32 文献下载
摘要：一种蓖麻油酸甲脂乙氧基化物磺酸盐的合成方法是将蓖麻油酸甲脂乙氧基化物、亚硫酸氢钠、催化剂、去离子水、低碳醇加入到反应器中，强烈搅拌下，反应，其中蓖麻油酸甲脂乙氧基化物和亚硫酸氢钠的摩尔比为11.5‑2.5；催化剂的用量为蓖麻油酸甲脂乙氧基化物质量的1.5‑2.5%，低碳醇，去离子水和蓖麻油酸甲脂乙氧基化物的质量比为0.9‑30.9‑31，反应结束后，减压蒸馏除去水和低碳醇，用过量的无水乙醇溶解，除去未反应的亚硫酸氢钠和生成的亚硫酸钠
蓖麻油酸甲脂乙氧基化物磺酸盐合成方法

[发明专利]一种新型碘海醇节能环保的连续化制备方法-CN201711306665.5在审
发明人：刘国平;李毅 -专利权人：天津河清化学工业有限公司
申请日： 2017-12-11 - 公布日： 2018-06-22 - 主分类号： C07C231/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种新型碘海醇节能环保的连续化制备方法，具体步骤如下：⑴酰化反应：式[2]化合物与醋酐在盐酸的环境下反应，得到式[3]化合物；⑵酯交换：式[3]化合物与小分子液态醇在适当的条件下反应，得到式[⑶烷基化反应：式[4]化合物与3‑氯‑1，2‑丙二醇在甲醇和甲醇钠的混合液的条件下反应，经中和、过滤、脱溶后得到碘海醇粗品；⑷提纯：碘海醇粗品经提纯得到碘海醇纯品。本方法包括液态醇与5‑乙酰氨基‑2,4,6‑三碘‑N,N’‑双(2,3‑二乙酰氧基丙基)‑1,3‑苯二甲酰胺进行酯交换反应，再在甲醇钠的甲醇溶液中与烷基化试剂1－氯－2，3丙二醇烷基化反应，用氯化氢的甲醇溶液中和后过滤，滤液脱除溶剂后所得碘海醇粗品经提纯得到碘海醇纯品。
碘海醇提纯粗品烷基化反应甲醇溶液节能环保丙二醇甲醇钠连续化液态醇制备过滤中和苯二甲酰胺烷基化试剂酯交换反应脱除溶剂乙酰氨基乙酰氧基酰化反应混合液氯化氢小分子酯交换丙基醋酐甲醇脱溶盐酸

[发明专利]双（2-二甲基氨乙基）醚的合成方法-CN201210299298.1无效
发明人：陈新志;阮建成;钱超 -专利权人：浙江大学
申请日： 2012-08-22 - 公布日： 2012-11-21 - 主分类号： C07C217/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种双（2-二甲基氨乙基）醚的合成方法，包括以下步骤： 1）以2-二甲基乙醇胺为原料，氯化亚砜为氯化试剂进行氯化反应，得氯化物盐酸盐；2）以2-二甲基乙醇胺和钠为原料进行反应，得醇钠溶液；3）醚化：将氯化物盐酸盐加入至醇钠溶液中，再加入催化剂，进行醚化反应；所得反应液进行过滤，得滤液；4）分离提纯：将滤液减压精馏，得双（2-二甲基氨乙基）醚。
甲基乙基合成方法

[发明专利]醚化封端聚醚多元醇的制备方法-CN201510963079.2在审
发明人：孙苗;刘小会;肖春红 -专利权人：山东蓝星东大化工有限责任公司
申请日： 2015-12-18 - 公布日： 2016-05-11 - 主分类号： C08G65/337 文献下载
摘要：本发明属于化工领域，具体涉及一种醚化封端聚醚多元醇的制备方法。采用丙烯醇为起始剂制备丙烯醇醚；再将此丙烯醇醚与甲醇钠溶液反应得到丙烯醇钠醚，然后将丙烯醇钠醚与烯丙基氯反应得到双丙烯基封端的聚醚。本发明制备的醚化封端聚醚多元醇分子结构两端都含有双键，提高了共聚物的有效成分。含有双键的聚醚用来和某些大分子化合物如含氢硅油等进行反应，制成各种聚醚改性化合物，其主要的反应是含双键聚醚上的烯基与大分子化合物的加成反应，生成Si-C键。得到的双丙烯基的封端聚醚双键含量高，提高了共聚物的有效成分，可将其与某些大分子化合物进行反应制成各种聚醚改性化合物，使生成的含硅表面活性剂大分子化合物不易水解，稳定性好。
醚化封端聚醚多元制备方法

[发明专利]制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法-CN201210198898.9有效
发明人：夏俊维;李珣珣;王丽丽;顾亚琴;葛大伟 -专利权人：江苏九九久科技股份有限公司
申请日： 2012-06-15 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07D213/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的方法，将三氯乙酰氯与丙烯腈在惰性有机溶剂中，催化剂铜或亚铜盐存在下回流反应，然后采前馏，将反应液降温，滴加醇类进行环合反应。然后抽滤，滤液降温滴加氢氧化钠溶液进行芳构化反应，降温抽滤得醇钠粗品，将粗品精制得产品醇钠。本发明因滴加含活性羟基的化合物产生HCl，避免了分步法中通HCl对设备的腐蚀及人体的伤害。本发明大大缩短了反应周期，醇钠摩尔收率可达75%。
制备吡啶方法

[发明专利]一种溶剂黄124的合成方法-CN201611133938.6有效
发明人：黄池宝 -专利权人：遵义师范学院
申请日： 2016-12-10 - 公布日： 2018-10-09 - 主分类号： C09B29/085 文献下载
摘要：本发明公开了一种溶剂黄124的合成方法，通过采用苯胺为原料经重氮化后得到氯化重氮基苯，将N‑乙基‑N‑羟乙基苯胺和经处理后的金属钠颗粒反应得到醇钠，该醇钠经缩醛反应后，再和氯化重氮基苯进行耦合反应，制备得溶剂黄该反应路线合成收率高，制备出的产物纯度高，杂质少，同时反应条件较温和，中间体纯度高且稳定，能够进行连续性或间歇式的操作，为工业化的连续生产提供了技术支持。
溶剂合成氯化重氮基醇钠制备羟乙基苯胺产物纯度反应路线反应条件技术支持颗粒反应缩醛反应耦合反应间歇式金属钠重氮化苯胺收率乙基

[发明专利]一种溴化聚苯醚的合成方法-CN201610538255.2有效
发明人：宗先庆;郭安昊;郭绍永;孙丹阳 -专利权人：山东日兴新材料股份有限公司
申请日： 2016-07-08 - 公布日： 2018-10-12 - 主分类号： C08G65/48 文献下载
摘要：本发明公开一种溴化聚苯醚的合成方法，包括以下步骤：将对溴苯酚熔化，加入醇钠的醇溶液，反应得到对溴苯酚钠，再加入有机溶剂及催化剂，蒸出醇，升温进行保温反应；加入氯苯继续保温反应，反应结束后蒸除有机溶剂，水洗，用溶剂萃取，蒸馏有机溶剂得到聚苯醚中间体；将聚苯醚中间体加入有机溶剂和复合催化剂，滴加溴化剂，进行溴化反应；将上述有机层产物经亚硫酸钠除溴脱色后，加入水和乳化剂，蒸馏出有机溶剂，经水洗、干燥得到溴化聚苯醚产品本发明以对溴苯酚为起始原料，在反应体系中经聚合、封端、溴化反应后制得溴化聚苯醚，简化了传统工艺，反应收率最高可达90％以上，成本低、产品质量高、反应条件温和、易于控制。
一种聚苯醚合成方法

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