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[发明专利]一种磷酸甲苯-二苯酯的制备方法-CN201910724634.4在审
发明人：牛丽丹;金译平;王秋伟 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2019-08-07 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种磷酸甲苯‑二苯酯的制备方法，该方法包括以下步骤：1)酯化反应：三氯氧磷和催化剂混合，然后向其中滴加苯酚，反应结束后，减压蒸馏，得到二苯氧基磷酰氯；2)减压反应：将步骤1)得到的中间体二苯氧基磷酰氯与间对甲酚减压下反应，移除反应的氯化氢气体，得到磷酸甲苯‑二苯酯粗品；3)精制：将步骤2)得到的粗品磷酸甲苯‑二苯酯碱洗、水洗，减压蒸馏，得到磷酸甲苯‑二苯酯。采用三氯氧磷与苯酚反应，制备出二苯氧基磷酰氯中间体，生成的中间体与间对甲酚反应制备出产品的合成路线，降低磷酸二甲苯基苯酯，磷酸三甲苯酯，磷酸三苯酯杂质，从而提高纯度。
磷酸甲苯苯酯制备二苯氧基磷酰氯间对甲酚减压蒸馏三氯氧磷粗品磷酸三甲苯酯催化剂混合磷酸三苯酯氯化氢气体苯酚反应合成路线减压反应酯化反应减压二甲苯基苯酯磷酸苯酚滴加碱洗移除精制

[发明专利]用作阻燃剂的基于苯甲酰间苯二酚的磷酸酯化合物-CN200580031891.6无效
发明人：罗吉·B·杜莱罗吉;加里·A·杰森诺斯克 -专利权人：茵迪斯佩克化学公司
申请日： 2005-09-21 - 公布日： 2009-02-11 - 主分类号： C08K5/49 文献下载
摘要：通过使苯甲酰间苯二酚化合物和氯代磷酸酯进行反应，获得了基于苯甲酰间苯二酚的磷酸酯。该基于苯甲酰间苯二酚的磷酸酯可用作聚碳酸酯(PC)，聚苯醚(PPO)，聚酯(如PET和PBT)，聚碳酸酯和丙烯腈－丁二烯－苯乙烯三元聚合物(PC/ABS)的混合物，聚苯醚和高抗冲聚苯乙烯(PPO/HIPS与基于间苯二酚的磷酸酯(RDP)相比，基于苯甲酰间苯二酚的磷酸酯阻燃剂可具有提高的热稳定性。本发明也提供了基于苯甲酰间苯二酚的磷酸酯化合物的合成工艺和应用。
用作阻燃基于苯甲酰间苯二酚磷酸酯化合物

[发明专利]一种浅色亚磷酸二苯酯的制备方法-CN202310259969.X在审
发明人：卓其聪;王林冲;谢颖仪;杨德兵;陈永怀;农林 -专利权人：南雄志一精细化工有限公司
申请日： 2023-03-17 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07F9/145 文献下载
摘要：本发明属于抗氧剂制备的技术领域，具体涉及一种浅色亚磷酸二苯酯的制备方法。本发明的方法是：首先制备出脱水亚磷酸，然后利用高位滴加釜将制备出的脱水亚磷酸均匀地滴加至含有亚磷酸三苯酯的反应釜中，利用亚磷酸三苯酯与脱水亚磷酸的酯交换反应来获得浅色亚磷酸二苯酯产品。本发明的方法通过对反应物中亚磷酸进行脱水处理，避免了反应过程中亚磷酸三苯酯原料的水解，也就避免了苯酚等易变色物质的生成；同时，本发明还借助高位滴加釜对原料进行滴加投料，避免了传统的一锅法反应造成因反应剧烈放热而超温，进而导致产物亚磷酸二苯酯高温分解产生的产品颜色加深等问题的出现，最终制备出一种浅色亚磷酸二苯酯产品，扩大了产品的适用范围。
一种浅色磷酸二苯酯制备方法

[发明专利]一种保温砂浆及其生产工艺-CN202310210238.6在审
发明人：虞海华 -专利权人：东阳市德克建材有限公司
申请日： 2023-03-07 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： C04B28/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种保温砂浆及其生产工艺，旨在解决市场上的胶粉聚苯颗粒保温砂浆不耐高温且易燃，安全性较低的问题。其技术方案要点是：包括以下质量百分比成分：20％‑40％胶粉、25％‑50％水泥、5％‑10％聚苯颗粒、2％‑10％阻燃剂、1％‑5％复合填料、余量为水，所述阻燃剂包括磷酸三苯酯以及用于容纳磷酸三苯酯的胶囊外壳本发明在出现火情时，胶囊外壳会熔化，磷酸三苯酯会外露，在受热后分解为磷酸，起到阻燃的效果，并且受到强热时磷酸聚合为聚磷酸，进一步提高阻燃的效果，而在未出现火情时胶囊外壳将磷酸三苯酯与外界隔绝，避免磷酸三苯酯的消耗
一种保温砂浆及其生产工艺

[发明专利]一种阿莫西林生产中间体的合成方法-CN202210103860.2有效
发明人：卢鑫宇;崔双;郭湘立;王欣;梁丽娟;韩璐;韩炳杰;李祖影;刘炳光;李建生 -专利权人：天津市职业大学
申请日： 2022-01-28 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种阿莫西林生产中间体的合成方法，以DL‑对羟基苯甘氨酸和甲醇为原料，以固体磷酸为催化剂合成D‑对羟基苯甘氨酸甲酯，包括固体磷酸催化剂制备、DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯制备、固体磷酸催化剂水解、D‑对羟基苯甘氨酸甲酯结晶和结晶母液消旋化5部分。本发明中固体磷酸催化剂在酯化完成后能够水解为磷酸，与DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯形成磷酸复盐，磷酸既作为DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯合成的酯化催化剂，又作为DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯的拆分剂。本发明中DL‑对羟基苯甘氨酸甲酯的合成和拆分在甲醇水溶液中进行，结晶母液循环使用，大大减少了废液的产生，是一条D‑对羟基苯甘氨酸甲酯的清洁生产工艺。
一种阿莫西林生产中间体合成方法

[发明专利]用作阻燃剂的基于间苯二酚碳酸酯的磷酸酯化合物-CN200580032086.5无效
发明人：罗吉·B·杜莱罗吉;加里·A·杰森诺斯克 -专利权人：茵迪斯佩克化学公司
申请日： 2005-09-21 - 公布日： 2007-08-29 - 主分类号： C07F9/02 文献下载
摘要：采用间苯二酚碳酸酯与氧氯化磷或氯代磷酸酯进行反应，制得了基于间苯二酚碳酸酯的磷酸酯。间苯二酚碳酸酯可由间苯二酚与光气或碳酸二苯酯反应而得到。基于间苯二酚碳酸酯的磷酸酯可用作阻燃剂，也可用作流动活性剂。
用作阻燃基于间苯二酚碳酸磷酸酯化合物

[发明专利]一种节能型亚磷酸二苯一异癸酯的制备装置及其制备方法-CN201911353785.X有效
发明人：曾繁馨;雷树敏;缪栋;孙秋新 -专利权人：江苏常青树新材料科技股份有限公司
申请日： 2019-12-25 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种节能型亚磷酸二苯一异癸酯的制备装置及其制备方法，属于亚磷酸二苯一异癸酯制备装置技术领域，高温蒸汽通过横向吸气管进入至蒸汽蓄积腔内侧并进行初步降温后通过排液泵被抽出制备获得亚磷酸二苯一异癸酯，通过此种方式制备亚磷酸二苯一异癸酯使其蒸汽作为驱动力实现搅拌因此起到了节能的作用，且以三氯化磷、癸醇和苯酚作为原料直接反应生成亚磷酸二苯一异癸酯提高生产效率，降低劳动强度，无须先生产中间体亚磷酸三苯酯，而是直接由基础原料反应获得目标产物亚磷酸二苯一异癸酯，缩短了生产周期，不产生副产物苯酚，因此无须对苯酚进行精馏回收，节约能耗和人工，从而降低了生产成本。
一种节能型磷酸二苯一异癸酯制备装置及其方法

[实用新型]一种节能型亚磷酸二苯一异癸酯的制备装置-CN201922358600.6有效
发明人：曾繁馨;雷树敏;缪栋;孙秋新 -专利权人：江苏常青树新材料科技有限公司
申请日： 2019-12-25 - 公布日： 2020-10-20 - 主分类号： B01J19/18 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种节能型亚磷酸二苯一异癸酯的制备装置，属于亚磷酸二苯一异癸酯制备装置技术领域，高温蒸汽通过横向吸气管进入至蒸汽蓄积腔内侧并进行初步降温后通过排液泵被抽出制备获得亚磷酸二苯一异癸酯，通过此种方式制备亚磷酸二苯一异癸酯使其蒸汽作为驱动力实现搅拌因此起到了节能的作用，且以三氯化磷、癸醇和苯酚作为原料直接反应生成亚磷酸二苯一异癸酯提高生产效率，降低劳动强度，无须先生产中间体亚磷酸三苯酯，而是直接由基础原料反应获得目标产物亚磷酸二苯一异癸酯，缩短了生产周期，不产生副产物苯酚
一种节能型磷酸二苯一异癸酯制备装置

[发明专利]叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法-CN202210194845.3在审
发明人：王俊明;张建荣;李团乐;徐宁;薛卫国;汪利平 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2022-02-25 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明公开了叔丁基化磷酸三苯酯的制备方法，包括以下步骤：以叔丁基酚、苯酚和三氯氧磷为原料，以路易斯酸为催化剂，将原料与催化剂一次性或分段投入反应器后，反应完成得叔丁基化磷酸三苯酯粗品；将叔丁基化磷酸三苯酯粗品进行减压蒸馏，待减压蒸馏至叔丁基化磷酸三苯酯粗品酸值≤3mgKOH/g时，停止减压蒸馏；将酸值≤3mgKOH/g的叔丁基化磷酸三苯酯粗品进行分子蒸馏处理。本发明的叔丁基化磷酸三苯酯中磷酸三苯酯含量低、有效组分含量高、制备方法简便、生产成本低，适合于工业化生产。本发明方法制备的叔丁基化磷酸三苯酯适用于航空油和液压油基础油、增塑剂、阻燃剂、润滑油极压抗磨剂等领域。
丁基磷酸三苯酯制备方法

[发明专利]低磷酸三苯酯含量的异丙基化磷酸三苯酯的制备方法-CN202210186425.0在审
发明人：王俊明;李团乐;张建荣;徐宁;薛卫国;汪利平 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2022-02-28 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种低磷酸三苯酯含量的异丙基化磷酸三苯酯的制备方法，首先，将异丙基酚、苯酚、三氯氧磷及催化剂投入反应器后，反应完成得到异丙基化磷酸三苯酯粗品；其次，对异丙基化磷酸三苯酯粗品进行减压蒸馏，待减压蒸馏至异丙基化磷酸三苯酯粗品酸值≤3mgKOH/g时，停止减压蒸馏；最后，对减压蒸馏过的异丙基化磷酸三苯酯粗品进行分子蒸馏处理，得到异丙基化磷酸三苯酯产物。本发明的制备方法是物理纯化过程，条件温和，操作简便，不引入新的杂质，也不产生大量“三废”，可有效避免传统工艺中因碱洗水洗而产生的大量含磷酸酯有机物废水的排放问题，极大降低了生产过程中的环境污染。
磷酸三苯酯含量丙基制备方法

[发明专利]一种苯丙共聚物/三聚磷酸铝复合微球的制备方法-CN201710981736.5有效
发明人：宋伟强;郑红娟;刘国勤;苗蔚;程文喜;李金玲 -专利权人：河南工业大学
申请日： 2017-10-20 - 公布日： 2020-10-16 - 主分类号： B01J13/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯丙共聚物/三聚磷酸铝复合微球及其制备方法。制备步骤包括：（1）制备苯丙乳液；（2）在苯丙乳液中磷酸与偏铝酸钠反应，在乳胶粒表面包覆氢氧化铝；（3）与磷酸反应，将乳胶粒表面的氢氧化铝转化为磷酸二氢铝，（4）分阶段煅烧，将磷酸二氢铝缩合成三聚磷酸铝，得到苯丙/三聚磷酸铝复合微球。
一种共聚物三聚磷酸复合制备方法

[发明专利]一种高纯度低色号间苯二酚（二苯基磷酸酯）的制备方法-CN201910402495.3在审
发明人：王秋伟;牛丽丹;金译平 -专利权人：浙江万盛股份有限公司
申请日： 2019-05-15 - 公布日： 2019-08-02 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯度低色号间苯二酚(二苯基磷酸酯)的制备方法，该方法包括以下步骤：1)间苯二酚的前处理：将间苯二酚通入干燥的氯化氢；2)缩聚磷酰氯中间体的制备：将三氯氧磷、催化剂中通入处理后的间苯二酚，反应完全后减压蒸馏三氯氧磷，得到缩聚磷酰氯中间体；3)间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品的制备：缩聚磷酰氯中间体中用苯酚进行封端，得到间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品；4)间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品的纯化：用混合分离塔对间苯二酚(二苯基磷酸酯)粗品进行碱洗、水洗，洗涤过的产品减压蒸馏，得到间苯二酚(二苯基磷酸酯)。
间苯二酚二苯基磷酸酯粗品制备磷酰氯缩聚减压蒸馏三氯氧磷高纯度低色操作环境工业规模大生产分离塔氯化氢前处理催化剂苯酚封端碱洗洗涤

[发明专利]一株降解磷酸三苯酯和磷酸三甲苯酯的曲霉及其筛选方法与应用-CN202011058225.4有效
发明人：周家华;封觅;张军;郭育硕;王浩 -专利权人：桂林理工大学
申请日： 2020-12-11 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C12N1/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种采用曲霉(Aspergillus sp.FJH‑1)降解磷酸三苯酯和磷酸三甲苯酯的筛选方法及其应用，属于环境有机污染物生物处理技术领域。该方法具体步骤包括：在温度为30℃条件下将曲霉(Aspergillus sp.FJH‑1)分别接种于以磷酸三苯酯和磷酸三甲苯酯为唯一碳源的降解培养基中，恒温摇床降解6d后，采用气相色谱质谱联用法(GC‑MS)测定培养基中磷酸三苯酯和磷酸三甲苯酯的剩余浓度，以此分析曲霉(Aspergillus sp.FJH‑1)对磷酸三苯酯和磷酸三甲苯酯的降解效果。该方法对环境适应性强，成本较低，在3天内可将无机盐培养基中初始浓度为5mg/L的磷酸三苯酯降解97.17％，6天内将无机盐培养基中初始浓度为20mg/L的磷酸三甲苯酯降解80.26％，为解决环境中磷酸三苯酯和磷酸三甲苯酯污染治理问题提供参考
降解磷酸三苯酯甲苯曲霉及其筛选方法应用

[发明专利]基于双酚A双(磷酸二苯酯)的阻燃剂-CN00808793.8无效
发明人：威廉·B·哈罗德;W·德克·克罗布卡 -专利权人：阿尔伯麦尔公司
申请日： 2000-06-06 - 公布日： 2002-06-26 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有双酚A双(磷酸二苯酯)及其二聚物的阻燃剂,其中通过HPLC测定的双酚A双(磷酸二苯酯)的面积%为78至87%,归一化面积%为85至低于90%,归一化面积%以双酚A双(磷酸二苯酯)及其二聚物的总该阻燃剂还具有低含量的异丙烯基苯基二苯基磷酸酯和低磷酸三苯酯。
基于磷酸二苯酯阻燃

[发明专利]纺织品中磷酸酯类增塑剂在酸性汗液的迁移量检测方法-CN201410336899.4无效
发明人：吴刚;王力君;张明誉;阮毅;董锁拽;赵珊红 -专利权人：浙江出入境检验检疫局检验检疫技术中心
申请日： 2014-07-15 - 公布日： 2014-10-01 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种纺织品中磷酸酯类增塑剂在酸性汗液的迁移量检测方法，包括以下步骤：利用待测样品建立迁移体系，从而获得迁移液；利用迁移液制备待测样品溶液，从而获得上层清液；将磷酸酯类增塑剂制备成梯度标准溶液；将梯度标准溶液和上层清液均注入气相色谱仪或气相色谱-质谱联用仪，火焰光度检测器测定或选择离子监测模式测定，从而得到上层清液中磷酸酯类增塑剂含量；最终得待测样品中的磷酸酯类增塑剂含量。磷酸酯类增塑剂为磷酸三苯酯、磷酸邻三甲苯酯、磷酸间三甲苯酯、磷酸对三甲苯酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸二苯辛酯、磷酸甲苯二苯酯异构体CDP I、磷酸甲苯二苯酯异构体CDP II。
纺织品磷酸酯增塑剂酸性汗液迁移检测方法

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