|
钻瓜专利网为您找到相关结果 649993个,建议您 升级VIP下载更多相关专利
- [发明专利]一种硫酸亚乙酯的制备方法-CN201610015843.8在审
-
赵峰;张钊;崔新林;张立岱;霍长龙;赵青山
-
烟台海川化学制品有限公司
-
2016-01-11
-
2016-04-13
-
C07D327/10
- 本发明涉及一种硫酸亚乙酯的制备方法,包括:控温0-50℃,将二氯亚砜滴入乙二醇中,酯化反应制备中间体亚硫酸亚乙酯,控温<30℃保温搅拌1-3h后,控温-10-10℃加入碳酸氢钠水溶液调节体系pH值为7-8,再加入催化剂三氯化钌,控温0-10℃滴加质量浓度为13%的次氯酸钠溶液,1-3h滴毕,0-10℃保温1-2h,氧化制备硫酸亚乙酯,TLC监测无中间体亚硫酸亚乙酯后,控温0-10℃加入质量浓度5%-10%的亚硫酸氢钠水溶液,搅拌10min后,控温0-5℃过滤,得硫酸亚乙酯粗品,重结晶纯化,得硫酸亚乙酯。本方法采用无溶剂条件,以一锅法制备硫酸亚乙酯,避免了两步反应中间的水洗、萃取和浓缩过程,简化操作,即增大了单批产量又提高了产品收率。
- 一种硫酸亚乙酯制备方法
|