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[发明专利]一种高纯甲基二磺酸生产工艺-CN201710041716.X在审
发明人：胡江海;张晓磊 -专利权人：中卫市创科知识产权投资有限公司
申请日： 2017-01-20 - 公布日： 2017-06-20 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种高纯甲基二磺酸生产方法。甲基二磺酸是一种重要的精细化工产品。含量为50％的甲基二磺酸水溶液主要作为电镀催化剂，含量为98％以上的甲基二磺酸固体主要用于医药、电池电解液领域。是以亚硫酸钠和二氯甲烷为起始原料，采用加压催化合成甲基二磺酸盐，反应液经酸化反应制得甲基二磺酸混合液，然后产品经浓缩蒸发脱水制得高纯度甲基二磺酸成品。
一种高纯甲基二磺酸生产工艺

[发明专利]吡唑衍生物的亚磺化方法-CN201210245703.1无效
发明人： M·祖科普;O·库恩;C·格勒宁;M·凯尔;J·J·朗莱特 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2007-11-05 - 公布日： 2012-10-24 - 主分类号： C07D231/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种亚磺化吡唑衍生物的方法，其特征在于使5-氨基-1-[2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基]-1H-吡唑-3-甲腈(II)与亚磺化剂S在至少一种胺酸配合物存在下并在加入卤化试剂下反应，其中所述胺为选自哌啶、2-甲基哌啶、4-甲基哌啶、吡咯烷、2-甲基吡咯烷、3-甲基吡咯烷、咪唑、吡咯、哌嗪和吗啉的环状仲胺且所述酸选自对甲苯磺酸、苯磺酸、4-乙基苯磺酸、4-氯苯磺酸、二甲苯磺酸、2,3-二甲基苯磺酸、2,4-二甲基苯磺酸、2,5-二甲基苯磺酸、2,6-二甲基苯磺酸、1-萘磺酸、2-萘磺酸、二甲基苯磺酸异构体中两种或更多种的混合物、均三甲基苯磺酸、甲磺酸、樟脑磺酸或三氟甲基磺酸，其中S为[CF3S(O)]2O
吡唑衍生物磺化方法

[发明专利]一种亚甲基二磺酸亚甲酯的合成工艺-CN202211417412.6在审
发明人：易方;易宗明 -专利权人：湖南津久远新材料有限公司
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07D327/00 文献下载
摘要：本发明属于化工制品技术领域，具体涉及一种亚甲基二磺酸亚甲酯的合成工艺。合成工艺步骤如下：向配好的氯化钡溶液中滴加亚甲基二磺酸钠溶液，反应5～30min，降温抽滤得到亚甲基二磺酸钡；向亚甲基二磺酸钡中滴加硫酸，反应100～180min，得到亚甲基二磺酸水溶液；在避光条件下，向制备的亚甲基二磺酸水溶液中加入碳酸银反应100～120min，过滤取滤液备用；向滤液中滴加甲醇后亚甲基二磺酸银结晶析出；以环己烷做溶剂，将亚甲基二磺酸银和二碘甲烷加入反应瓶，加热至60～80℃，反应4～6h后过滤，回收滤液环己烷；滤饼用乙酸乙酯提取2～3次，提取液经过浓缩、环己烷挤盐即可得到亚甲基二磺酸亚甲酯产品。
一种甲基二磺酸亚甲酯合成工艺

[发明专利]含(氟代)亚甲基二磺酸锂盐及其制备方法和在非水电解液中的应用-CN201810274949.9在审
发明人：韩鸿波 -专利权人：惠州市大道新材料科技有限公司
申请日： 2018-03-30 - 公布日： 2018-10-02 - 主分类号： H01M10/0568 文献下载
摘要：本发明公开了一种含(氟代)亚甲基二磺酸锂盐，具体的，含(氟代)亚甲基二磺酸锂盐，其结构通式为式(Ⅰ)所述：其中：X＝CH2，Y＝BF2时，式(Ⅰ)为亚甲基二磺酸二氟硼酸锂；X＝CF2，Y＝BF2时，式(Ⅰ)为二氟亚甲基二磺酸二氟硼酸锂；X＝CH2，Y＝PF4时，式(Ⅰ)为亚甲基二磺酸四氟磷酸锂；X＝CF2，Y＝PF4时，式(Ⅰ)为二氟亚甲基二磺酸四氟磷酸锂。本发明还公开了上述含(氟代)亚甲基二磺酸锂盐的制备方法；本发明的含(氟代)亚甲基二磺酸锂盐电池的循环性能和储存性能要好，且电解液配方中添加剂较少的情况下，锂盐的化学和电化学稳定性对电池性能的影响更加明显
亚甲基二磺酸锂盐氟代二氟亚甲基四氟磷酸锂氟硼酸锂磺酸制备电化学稳定性电解液配方非水电解液储存性能电池性能结构通式循环性能添加剂电池应用

[发明专利]用于使对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐酸化的方法-CN201780015581.8有效
发明人：李浩诚;宋祯浩;金镐喆;韩相哲;金义均 -专利权人：开罗化学有限公司
申请日： 2017-02-14 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： C07C309/24 文献下载
摘要：提供了一种用于使对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐酸化以使对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐转化为对苯二亚甲基二樟脑磺酸的方法，并且具体地，提供了一种用于在阳离子交换树脂的存在下使对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐转化为对苯二亚甲基二樟脑磺酸的方法
用于苯二亚甲基樟脑盐酸方法

[发明专利]使用阳离子交换纤维酸化对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的方法-CN202210442605.0在审
发明人：柳东善 -专利权人：株式会社世来秀
申请日： 2022-04-25 - 公布日： 2023-03-14 - 主分类号： C07C303/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种使用阳离子交换纤维酸化对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的方法，更加详细地，涉及一种使用阳离子交换纤维将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐转化为对苯二亚甲基二樟脑磺酸的方法。本发明可以提供一种制备工艺简单，收率、纯度及酸转化率高的对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐的酸化方法。本发明可以使用阳离子交换纤维将对苯二亚甲基二樟脑磺酸盐以高转化率转化为对苯二亚甲基二樟脑磺酸，而且转化时产生的盐也非常容易去除。
使用阳离子交换纤维酸化苯二亚甲基樟脑磺酸盐方法

[发明专利]一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法-CN201810914342.2在审
发明人：赵经纬;信勇;张杰;孙安乐 -专利权人：九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2018-08-13 - 公布日： 2018-11-20 - 主分类号： C07D327/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法，该制备方法包括磺化反应和脱水缩合反应，所述磺化反应是用甲烷磺酸与磺化剂进行磺化反应得到亚甲基二磺酸；所述脱水缩合反应是用磺化反应制备的亚甲基二磺酸与甲醛化合物溶解在有机溶剂中，在脱水剂的存在下，进行脱水缩合反应生成甲烷二磺酸亚甲酯粗品，将所得的甲烷二磺酸亚甲酯粗品加入水中洗涤，烘干得即得甲烷二磺酸亚甲酯精品。本发明一种甲烷二磺酸亚甲酯的制备方法摒弃了传统的以亚甲基二磺酸钠为原料，经过沉淀，酸化，脱水得到中间体亚甲基二磺酸的方法。直接采用甲烷磺酸经磺化后得到亚甲基二磺酸，本发明生产工艺简单，原子利用率高，三废少，收率高。
甲烷二磺酸亚甲酯亚甲基二磺酸制备磺化反应脱水缩合反应甲烷磺酸粗品发明生产工艺甲醛化合物原子利用率有机溶剂传统的磺化剂脱水剂烘干磺化收率水中酸化脱水洗涤沉淀溶解精品

[发明专利]锡银合金镀液的生成方法以及其镀液-CN201280068683.3在审
发明人：金東賢;房泰祚;吴政勳;孫振*;金洪基;金政大;陸*暖 -专利权人： MSC公司;S&SCHEM公司;金東賢;房泰祚
申请日： 2012-12-06 - 公布日： 2014-11-05 - 主分类号： C25D3/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种由甲基磺酸锡、甲基磺酸银、甲基磺酸与添加剂组成的锡银合金镀液的制备方法，包括：去除上述甲基磺酸内存在的游离氯化物与硫化物等杂质的第一步骤，用电解法分别将锡和银溶解到已去除杂质的甲基磺酸内，从而分别生成甲基磺酸锡和甲基磺酸银的第二步骤，加入上述甲基磺酸、甲基磺酸锡、甲基磺酸银与添加剂以生成混合液的第三步骤，以及过滤上述混合液的第四步骤。因此，本发明在去除甲基磺酸原料里包含的杂质之后，制备锡银合金镀液，从而具有提高电流效率、保持优质镀膜的效果。
合金生成方法及其

[发明专利]一种循环利用副产盐酸制备甲基磺酸的方法-CN201310616878.3有效
发明人：曾丹田;汪志君 -专利权人：湖北星火化工有限公司
申请日： 2013-11-29 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07C309/04 文献下载
摘要：一种循环利用副产盐酸制备甲基磺酸的方法，其特征在于：采用“氯化氢→氯气→甲基磺酸→氯化氢”的方法，将甲基磺酸制备过程中的副产盐酸循环利用，制备得到甲基磺酸；其优点是：采用副产盐酸制备出氯气，直接与二甲基二硫反应，避免了购买、运输和储存剧毒氯气的安全风险和物流成本；将难以销售的副产盐酸就地消化利用，变废为宝，成为制备甲基磺酸的主要原材料，实现了氯元素的循环利用。同时，将高锰酸钾氧化反应后的下脚料二氧化锰废物利用，制备得到氯化锰，可用于电解锰，大大降低了甲基磺酸的生产成本和安全风险，同时也消除了甲基磺酸制备中的氯气和副产盐酸这两大制约因素。
一种循环利用盐酸制备甲基方法

[发明专利]一种锂电池电解液用亚甲基二磺酸的制备方法-CN202310653462.2在审
发明人：杨书武;秦小康;刘杜 -专利权人：广州天赐高新材料股份有限公司;九江天赐高新材料有限公司
申请日： 2023-06-05 - 公布日： 2023-09-05 - 主分类号： C07C303/22 文献下载
摘要：本发明属于锂电池电解液材料技术领域，公开了一种锂电池电解液用亚甲基二磺酸的制备方法。所述制备方法包括如下步骤：室温下向高压釜中按摩尔比为2～5:1加入甲基磺酸和液体三氧化硫，升温至120～180℃反应，反应结束降温蒸馏去除未反应的三氧化硫，得到溶解有亚甲基二磺酸的甲基磺酸溶液，降温搅拌析晶，过滤、洗涤、烘干，得到亚甲基二磺酸固体产品。本发明在甲基磺酸大大过量的条件下进行反应，甲基磺酸既作反应物又作为反应传热传质溶剂，有利于反应高效转化，提高反应收率。并通过直接降温析晶即可得到高纯度的亚甲基二磺酸，显著降低了产物中杂质含量，可作为锂电池电解液添加剂及制备原料使用，具有抑制锂电池容量较低的效果。
一种锂电池电解液甲基二磺酸制备方法

[发明专利]保护膜形成用化学溶液-CN201180028305.8有效
发明人：公文创一;斋尾崇;荒田忍;斋藤真规;两川敦;山田周平;七井秀寿;赤松佳则 -专利权人：中央硝子株式会社
申请日： 2011-06-03 - 公布日： 2013-02-13 - 主分类号： H01L21/304 文献下载
摘要：该化学溶液包含通式：R1aSi(H)bX4-a-b所示的硅化合物A和酸A，该酸A选自由三氟乙酸三甲基硅酯、三氟甲磺酸三甲基硅酯、三氟乙酸二甲基硅酯、三氟甲磺酸二甲基硅酯、三氟乙酸丁基二甲基硅酯、三氟甲磺酸丁基二甲基硅酯、三氟乙酸己基二甲基硅酯、三氟甲磺酸己基二甲基硅酯、三氟乙酸辛基二甲基硅酯、三氟甲磺酸辛基二甲基硅酯、三氟乙酸癸基二甲基硅酯和三氟甲磺酸癸基二甲基硅酯组成的组中的至少1种。
保护膜形成化学溶液

[发明专利]一种甲基二磺酸除水方法-CN201811091455.3在审
发明人：林刚;吴毅杰;万保坡;许金来;杨超;许智敏;陆顺翔;于辉;许磊;刘晓悦;温冬;刘平安;陈梅 -专利权人：长园华盛（泰兴）锂电材料有限公司
申请日： 2018-09-19 - 公布日： 2018-12-21 - 主分类号： C07C303/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基二磺酸除水方法，包括以下步骤：步骤一：备料及含水量确认：对需要除水的甲基二磺酸进行准备及含水量进行确认；步骤二：加热：将检验后的甲基二磺酸进行加热；步骤三：转移：将加热后的甲基二磺酸转移至带有高剪切乳化机的真空系统内，开启真空及高剪切乳化机；步骤四：乳化：在乳化过程中将甲基二磺酸温度控制在180℃‑220℃，保持乳化30分钟‑60分钟；步骤五：放料：对乳化后的甲基二磺酸进行排出。
甲基二磺酸高剪切乳化机除水乳化加热除水过程加热程序乳化过程迅速升温有机溶剂真空系统备料放料排出检验能源环保

[发明专利]制备水溶性甲基二磺酸盐的工艺方法-CN95101622.9无效
发明人：刘长祜;张岱山;王开明;苌建辉;郭灵通 -专利权人：天津石油化工公司研究所
申请日： 1995-02-17 - 公布日： 2000-07-12 - 主分类号： C07C309/05 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备水溶性甲基二磺酸盐的工艺方法。本发明提供的制备方法包括磺化、钡化、盐转化、浓缩干燥四个工序，它是以二氯甲烷和亚硫酸钠为原料，进行反应制备出水溶性的甲基二磺酸钠，再用氯化钡处理该溶液制得不溶性的甲基二磺酸钡，然后再用水溶性的硫酸盐与甲基二磺酸钡进行反应制得水溶性甲基二磺酸盐
制备水溶性甲基二磺酸盐工艺方法

[发明专利]吡唑衍生物的亚磺化方法-CN201210244952.9无效
发明人： M·祖科普;O·库恩;C·格勒宁;M·凯尔;J·J·朗莱特 -专利权人：巴斯夫欧洲公司
申请日： 2007-11-05 - 公布日： 2012-10-24 - 主分类号： C07D231/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种亚磺化吡唑衍生物的方法，其特征在于使5-氨基-1-[2,6-二氯-4-(三氟甲基)苯基]-1H-吡唑-3-甲腈(II)与选自三氟甲基亚磺酸、三氟甲基亚磺酸酐、三氟甲基亚磺酸碱金属或碱土金属盐以及所述酸和/或盐的混合物的亚磺化剂在至少一种胺酸配合物存在下并在加入卤化试剂下反应，其中所述胺选自叔胺且所述酸选自氢氟酸、盐酸、对甲苯磺酸、苯磺酸、二甲苯磺酸、甲磺酸和三氟甲基磺酸。
吡唑衍生物磺化方法

[发明专利]一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法-CN201610372732.2有效
发明人：廖珍旭;叶有明;谢雪珍;农永萍;杨育兵;张诚;王运龙;陈进中;曾纪术 -专利权人：柳州百韧特先进材料有限公司
申请日： 2016-05-30 - 公布日： 2018-01-09 - 主分类号： C07C309/04 文献下载
摘要：本发明公开一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清度的方法，包括以下步骤（1）母液预处理取甲基磺酸亚锡母液，在常温下加入共添加剂，搅拌，静置，取上清液过滤，作为反应的原料溶液；所述共添加剂由碳粉和甲基二磺酸钠组成，所述碳粉和甲基二磺酸钠的添加质量比例为23；（2）晶体制备将步骤（1）的原料溶液和甲基磺酸按一定比例混合，然后与锡花一起加入反应釜中加热反应，待反应结束后，将反应产物冷却结晶，得到甲基磺酸亚锡晶体；（3）分离将甲基磺酸亚锡晶体离心甩干、固液分离，即得到甲基磺酸亚锡产品。
一种提高甲基磺酸亚锡产品澄清方法

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