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[发明专利]一种工业生产4-氯乙酰乙酸乙酯连续装置及方法-CN202110945760.X有效
发明人：程克;程敏润;朱宏文;梁顺香;唐启明;王素玲;黄园园;蒙社兰 -专利权人：广西金源生物化工实业有限公司
申请日： 2021-08-17 - 公布日： 2023-09-15 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明涉及一种工业生产4‑氯乙酰乙酸乙酯连续装置和方法。所述装置和方法可以抑制副产物2‑氯乙酰乙酸乙酯的生成，4‑氯乙酰乙酸乙酯粗品中2‑氯乙酰乙酸乙酯的生成量可以控制在0.15％以下；可以提高4‑氯乙酰乙酸乙酯的产率，4‑氯乙酰乙酸乙酯的收率可达97％以上本发明的连续装置和方法能够连续操作，可工业化生产4‑氯乙酰乙酸乙酯，具有显著的经济价值。
一种工业生产乙酰乙酸乙酯连续装置方法

[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法-CN201410054429.9有效
发明人：牟应科;姜福元;侯绪会;张世凤 -专利权人：山东汇海医药化工有限公司
申请日： 2014-02-18 - 公布日： 2014-05-14 - 主分类号： C07C69/72 文献下载
摘要：一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法,以双乙烯酮为起始原料，经过氯化和酯化两步合成4-氯乙酰乙酸乙酯粗品，然后经过精馏得到成品，在所述氯化步骤中加入稳定剂无水硫酸铜，其加入量为双乙烯酮质量的0.02-1%。相对于现有的技术，本发明具有以下优点：1、通过稳定剂无水硫酸铜的加入，减少了副产物2-氯乙酰乙酸乙酯的生成量，4-氯乙酰乙酸乙酯粗品中副产物2-氯乙酰乙酸乙酯的生成量可以控制在0.5%以下，使得蒸馏收率大大提高；2、4-氯乙酰乙酸乙酯的收率在94.5%以上，成本大幅度降低。
一种乙酰乙酸乙酯制备方法

[发明专利]一种5‑氯‑6‑(氯甲基)尿嘧啶及其制备方法-CN201611155541.7在审
发明人：李庚;黄青春;杨龙;焦波;白顺强 -专利权人：四川同晟生物医药有限公司
申请日： 2016-12-14 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D239/553 文献下载
摘要：本发明提供了一种5‑氯‑6‑(氯甲基)尿嘧啶及其制备方法，包括以下步骤(1)、以乙酰乙酸乙酯为原料，通过氯化反应制备得到4‑氯乙酰乙酸乙酯，4‑氯乙酰乙酸乙酯再经过氯化反应，得到2,4‑二氯乙酰乙酸乙酯；(2)、将步骤(1)中的2,4‑二氯乙酰乙酸乙酯与尿素在酸性溶剂中，加热条件下反应制得5‑氯‑6‑(氯甲基)尿嘧啶。所制备的5‑氯‑6‑(氯甲基)尿嘧啶具有纯度高等优点，纯度大于96％，最高可以达到99.4％。
一种甲基嘧啶及其制备方法

[发明专利]一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法-CN201310577777.X无效
发明人：徐德胜;李雨;刘玲玲;张林;王荣良 -专利权人：大连九信生物化工科技有限公司
申请日： 2013-11-14 - 公布日： 2014-02-12 - 主分类号： C07C69/72 文献下载
摘要：一种2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，采用三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯或氯气接触反应，反应结束后减压蒸除磺酰氯或氯气及残留盐酸气，得到2-氯-4,4,4三氟乙酰乙酸乙酯。三氟乙酰乙酸乙酯与磺酰氯接触反应，具有原料反应完全，副产物少，选择性好，收率高等优点，同时原料也廉价易得，投积率大，适合工业生产。三氟乙酰乙酸乙酯与氯气接触反应，具有反应迅速的特点，反应3-4小时即可到反应终点。
一种乙酰乙酸乙酯制备方法

[发明专利]一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法-CN202010882763.9有效
发明人：陈敏方 -专利权人：江苏恒安化工有限公司
申请日： 2020-08-28 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： C07C69/72 文献下载
摘要：本发明公开了一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：步骤一：首先，在反应器中加入乙酰乙酸乙酯，并将其冷却至0～5℃；步骤二：然后向反应器中滴加氯化硫酰，保持反应液温度在0～5℃；步骤三：滴加完毕之后，于室温条件下搅拌反应2～4h；步骤四：然后在35～55℃的条件下将反应器中的气体抽去；步骤五：然后在升温至85～95℃，将未反应的乙酰乙酸乙酯蒸馏回收；步骤六：最后冷却至30℃，制得4‑氯乙酰乙酸乙酯粗品，本发明方法步骤简明，便于实现，能够实现以乙酰乙酸乙酯和氯化硫酰为原料，快速制取4‑氯乙酰乙酸乙酯粗品，制取速度快，能够实现未反应乙酰乙酸乙酯的回收。
一种乙酰乙酸乙酯制备方法

[发明专利]一种有机中间体2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法-CN201410111688.0无效
发明人：杜承贤;王树清 -专利权人：杜承贤
申请日： 2014-03-25 - 公布日： 2014-06-04 - 主分类号： C07C67/307 文献下载
摘要：本发明公开了一种有机中间体2-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，是以乙酰乙酸乙酯、氯化亚砜为原料，在溶剂存在的条件下反应制得2-氯乙酰乙酸乙酯。本发明合成2-氯乙酰乙酸乙酯，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到95%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想工艺。
一种有机中间体乙酰乙酸乙酯制备方法

[发明专利]一种用于生产4-氯乙酰乙酸乙酯的原料预处理装置-CN202310395880.6在审
发明人：王海根 -专利权人：江苏恒安化工有限公司
申请日： 2023-04-14 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明适用于化工产品加工技术领域，提供了用于生产4‑氯乙酰乙酸乙酯的原料预处理装置，解决了将双乙烯酮以及溶剂混合进行氯化反应时，需要使用冷冻盐水进行保温，其温度不好保证，不利于反应进行的问题；装置包括：原料储存主体，所述原料储存主体包括壳体和设置在壳体内的储存腔；原料处理机构，设置在储存腔内，用于处理待加工的4‑氯乙酰乙酸乙酯用原料；可防止原料堆积的原料存放机构，设置在储存腔内，用于存放不同种类和型号的原料；本申请中设置有原料预冷机构，原料预冷机构的设置实现了对4‑氯乙酰乙酸乙酯原料或4‑氯乙酰乙酸乙酯半成品的快速预冷，方便4‑氯乙酰乙酸乙酯原料进行快速合成反应，提高了4‑氯乙酰乙酸乙酯的反应效率。
一种用于生产乙酰乙酸乙酯原料预处理装置

[发明专利]2-氟乙酰乙酸乙酯的制备方法-CN201711455956.0有效
发明人：谢学归;张雨寒;谢子卓;于铉;谢洁珊 -专利权人：湖北卓熙氟化股份有限公司
申请日： 2017-12-28 - 公布日： 2020-10-09 - 主分类号： C07C67/307 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑氟乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：以2‑氯乙酰乙酸乙酯和过量的含有氟气的混合气体为原料，氢氟酸为溶剂和催化剂，并加入氟表面活性剂在低温下进行反应，即得2‑氟乙酰乙酸乙酯。本技术方案采用2‑氯乙酰乙酸乙酯和过量的含有氟气的混合气体为原料，避免了2‑氯乙酰乙酸乙酯未反应完全，影响产物的纯度；加入氢氟酸作为溶剂和催化剂，一方面可以加快反应速率，另一方面可以避免生成的杂质气体再次溶于反应混合液；加入氟表面活性剂，不仅可以使2‑氯乙酰乙酸乙酯、氢氟酸和氟气更均匀的混合，还能抑制副反应。采用本技术方案制备2‑氟乙酰乙酸乙酯，制得的产品的纯度高，也降低了生产成本，适合大规模的生产。
乙酰乙酸乙酯制备方法

[实用新型]一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置-CN202221652292.3有效
发明人：高梦涵;荆常水;殷玲 -专利权人：福建久策气体股份有限公司
申请日： 2022-06-30 - 公布日： 2023-01-10 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种二氟乙酰乙酸乙酯生产装置，包括反应釜、干燥器、蒸馏釜、以及接收罐，反应釜的顶部连接有乙酸乙酯计量槽、二氟乙酸乙酯计量槽、二氯甲烷计量槽、硫酸计量槽，反应釜的底部与干燥器和蒸馏釜依次相连，蒸馏釜的底部与二氟乙酰乙酸乙酯接收罐的入口相连接；接收罐用于接收反应釜的蒸发物。反应釜用于原料乙酸乙酯和二氟乙酸乙酯在催化剂乙醇钠的催化下发生缩合反应，之后减压蒸馏，利用沸点不同分别蒸出乙酸乙酯和乙醇。而蒸馏完毕后的萃取工序，利用二氯甲烷溶剂将反应釜底料中的二氟乙酰乙酸乙酯萃取出来。蒸馏釜用于除去二氯甲烷溶剂，获得二氟乙酰乙酸乙酯。本实用新型设计合理，连接关系简单，易实现，且可用于工业化生产。
一种乙酰乙酸乙酯生产装置

[发明专利]去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法-CN202111533492.7有效
发明人：王瑞;孟宪强;李佳;张增佳;董玉龙;张伟 -专利权人：山东金城医药化工有限公司
申请日： 2021-12-15 - 公布日： 2023-09-12 - 主分类号： C07D277/40 文献下载
摘要：本发明属于医药中间体制备技术领域，具体涉及一种去甲氨噻肟酸乙酯的制备方法。将亚硝酸钠水溶液、乙醇和稀硫酸加入到微通道反应器中反应，得到亚硝酸乙酯；将亚硝酸乙酯、乙酰乙酸乙酯和乙醇加入到管道反应器中反应，得到2‑(羟亚氨基)乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液；将2‑(羟亚氨基)乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液、磺酰氯和催化剂加入到管道反应器中进行反应，得到4‑氯‑2‑羟亚胺基乙酰乙酸乙酯；甲醇、硫脲、催化剂、碳酸钠水溶液和4‑氯‑2‑羟亚胺基乙酰乙酸乙酯反应，调节pH，过滤，洗涤，烘干，得到去甲氨噻肟酸乙酯
去甲氨噻肟酸乙酯制备方法

[发明专利]2-氯-4;4;4-三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法-CN201811623712.3在审
发明人：褚博宇;姜红林;陈会存;丁君 -专利权人：青岛瀚生生物科技股份有限公司
申请日： 2018-12-28 - 公布日： 2019-04-05 - 主分类号： C07C69/72 文献下载
摘要：本发明属于农药化学技术领域，具体涉及2‑氯‑4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯的制备方法。本发明以三氟乙酰乙酸乙酯为原料，在催化剂作用下，与磺酰氯进行取代反应，保温减压蒸馏获得2‑氯‑4,4,4‑三氟乙酰乙酸乙酯。本发明使用含硫润滑油添加剂作为催化剂，降低了反应温度，缩短了反应时间，减少了多氯代副产物的生成，原料三氟乙酰乙酸乙酯转化率≥99％，产物的收率在93％以上，纯度在98％以上。
三氟乙酰乙酸乙酯制备催化剂作用含硫润滑油减压蒸馏农药化学取代反应副产物磺酰氯氯代收率催化剂添加剂保温

[发明专利]一种三氟乙酰乙酸乙酯生产过程中含乙酸乙酯和乙醇的废料的资源化利用方法-CN201310618963.3有效
发明人：蒋强;徐卫国;李华;洪健;缪水斌;马小红;吴华明 -专利权人：浙江化工院科技有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司
申请日： 2013-11-28 - 公布日： 2016-10-26 - 主分类号： C07C69/738 文献下载
摘要：本发明公开了一种三氟乙酰乙酸乙酯生产过程中含乙酸乙酯和乙醇的废料的资源化利用方法，通过在反应精馏操作条件下、使三氟乙酰氯与乙酸乙酯和乙醇反应得到三氟乙酸乙酯和乙酸乙酯的混合物实现。
一种乙酰乙酸乙酯生产过程乙醇废料资源利用方法

[发明专利]一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统及方法-CN201710152138.7在审
发明人：刘家生;祝俊;刘加根;严生虎;陈代祥;张超;张晨晨;辜顺林;沈介发;马晓明 -专利权人：江苏诚信药业有限公司
申请日： 2017-03-15 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： C07C67/14 文献下载
摘要：本发明涉及一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统及方法，以双乙烯酮和氯气、乙醇为原料，经计量泵输入微通道反应器，氯化、酯化后合成4‑氯乙酰乙酸乙酯。本发明连续合成的4‑氯乙酰乙酸乙酯，大大缩短了反应时间，生产的产品含量高，成本低，污染小，安全性高，满足工业化生产要求。
一种乙酰乙酸乙酯连续合成系统方法

[实用新型]一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统-CN201720247744.2有效
发明人：刘家生;祝俊;刘加根;严生虎;陈代祥;张超;张晨晨;辜顺林;沈介发;马晓明 -专利权人：江苏诚信药业有限公司
申请日： 2017-03-15 - 公布日： 2017-10-20 - 主分类号： C07C67/14 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的连续合成系统，以双乙烯酮和氯气、乙醇为原料，经计量泵输入微通道反应器，氯化、酯化后合成4‑氯乙酰乙酸乙酯。本实用新型连续合成的4‑氯乙酰乙酸乙酯，大大缩短了反应时间，生产的产品含量高，成本低，污染小，安全性高，满足工业化生产要求。
一种乙酰乙酸乙酯连续合成系统

[发明专利]一种氨噻肟酸乙酯的合成方法-CN201910940388.6在审
发明人：胡青阳;张正颂;祁飞 -专利权人：安徽金禾实业股份有限公司
申请日： 2019-09-30 - 公布日： 2020-01-03 - 主分类号： C07D277/593 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨噻肟酸乙酯的合成方法，其特征在于：a、双乙烯酮经氯化、醇解合成4‑氯乙酰乙酸乙酯；b、4‑氯乙酰乙酸乙酯经肟化合成4‑氯‑2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯；c、4‑氯‑2‑羟亚氨基乙酰乙酸乙酯与硫脲反应合成去甲氨噻肟酸乙酯；d、去甲氨噻肟酸乙酯经烃化合成氨噻肟酸乙酯。反应速度快，不会有大量危险物料累积，危险性小；2.设备成本较低，都是常规有机合成设备，无需贵重、特殊设备，便于复制，提高了生产效率；3.直接以双乙烯酮为原料，原料成本低廉，合成步骤操作简单，有利于降低氨噻肟酸乙酯的生产成本
去甲氨噻肟酸乙酯氯乙酰乙酸乙酯氨噻肟酸乙酯乙酰乙酸乙酯双乙烯酮羟亚氨基合成合成氨反应速度快反应合成合成步骤连续反应氯化反应设备成本生产效率危险物料有机合成原料成本氯化醇解硫脲酸乙烃化噻肟肟化生产成本复制

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