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[发明专利]硫酸氢氯吡格雷I晶型的合成方法-CN201210565399.9无效
发明人：李伟;乔德水;高雪芹 -专利权人：江苏万邦生化医药股份有限公司;上海复星医药（集团）股份有限公司
申请日： 2012-12-24 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸酸氢氯吡格雷I晶型的合成方法，以硫酸氢氯吡格雷Ⅱ晶型为原料，采用乙酸乙酯为转晶溶剂，合成稳定的硫酸氢氯吡格雷I晶型。本发明以硫酸氢氯吡格雷Ⅱ晶型为原料，成功的合成出稳定的硫酸氢氯吡格雷I晶型，本发明所述方法易于进行产品收集，适合工业化扩大生产。
硫酸氢氯吡格雷合成方法

[发明专利]一种制备Ⅰ型氯吡格雷硫酸氢盐的方法-CN201410129534.4无效
发明人：关建宁;孟晓冬;孙枭斐;韩博;王癸月 -专利权人：南京工业大学
申请日： 2014-04-02 - 公布日： 2014-06-04 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开一种制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法，更具体地说是通过混晶型氯吡格雷硫酸氢盐制备I型氯吡格雷硫酸氢盐的方法。包括下列步骤：1、氯吡格雷游离碱的制备2、I型氯吡格雷硫酸氢盐的制备。产品通过熔点测定和XRD表征晶型。本发明在无需惰性气体保护及无需晶种的情况下从混晶型的氯吡格雷硫酸氢盐制备I型氯吡格雷硫酸氢盐，条件要求简单，所得产品产率高，纯度高，稳定性高，易储存。
一种制备型氯吡格雷硫酸方法

[发明专利]晶I型氯吡格雷硫酸盐的制备方法-CN201010507146.7有效
发明人：吕扬;杜冠华;周浩辉;杨世颖;高敬方;史永强 -专利权人：山东益康药业有限公司
申请日： 2010-10-14 - 公布日： 2011-01-19 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及两种制备晶I型氯吡格雷硫酸氢的方法，方法一包括下列步骤：将氯吡格雷硫酸氢盐溶解于正丙醇中，加入醚类沉淀溶剂，经混悬搅拌，过滤，干燥，得到晶I型氯吡格雷硫酸氢盐；方法二包括下列步骤：将氯吡格雷硫酸氢盐溶解于醇类有机溶剂中，加入晶I型氯吡格雷硫酸氢盐晶种，通过搅拌或超声得到混悬溶液，随后加入沉淀溶剂，静置，过滤，干燥，得到晶I型氯吡格雷硫酸氢盐。本发明对获得的晶I型氯吡格雷硫酸氢进行了粉末X射线衍射分析，DSC分析与红外光谱分析，结果表明本发明制备的晶I型属高纯度。使用本发明方法可以快速制备获得高晶型纯度的晶I型氯吡格雷硫酸氢，且在制备过程中加入的晶I型晶种，加快了结晶速度、晶I型质量稳定、可得到高纯度晶型产品等特点。
型氯吡格雷硫酸盐制备方法

[发明专利]一种Ⅰ型硫酸氢氯吡格雷颗粒及其制备方法和Ⅰ型硫酸氢氯吡格雷固体制剂的制备方法-CN201410815436.6在审
发明人：邱敦有;邹德超;王珂;赵大龙 -专利权人：北京科莱博医药开发有限责任公司
申请日： 2015-08-03 - 公布日： 2015-07-29 - 主分类号： A61K31/4365 文献下载
摘要：本申请属于药物领域，尤其涉及一种I型硫酸氢氯吡格雷颗粒及其制备方法和I型硫酸氢氯吡格雷固体制剂的制备方法。本发明提供的I型硫酸氢氯吡格雷颗粒的制备方法，包括以下步骤：a)、晶型稳定剂与溶剂混合，得到晶型稳定剂溶液；I型硫酸氢氯吡格雷与辅料混合，得到混合料；b)、所述晶型稳定剂溶液和所述混合料依次进行混合、制粒和干燥，得到I型硫酸氢氯吡格雷颗粒。将采用本发明提供的方法制得的I型硫酸氢氯吡格雷颗粒制成固体制剂，对其进行稳定性测试，结果表明，该固体制剂在长期稳定性实验和加速稳定性实验中I型硫酸氢氯吡格雷均未转化为II型硫酸氢氯吡格雷。
一种硫酸氢氯吡格雷颗粒及其制备方法固体制剂

[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷晶型II的制备方法-CN202010001297.9有效
发明人：刘倩 -专利权人：湖南迪诺制药股份有限公司
申请日： 2020-01-02 - 公布日： 2020-05-26 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸氢氯吡格雷晶型II的制备方法：制备(+)邻氯苯甘氨酸甲酯；制备(+)α‑(2‑噻吩乙胺基)‑α‑(2‑氯苯基)乙酸甲酯盐酸盐；制备(+)氯吡格雷游离碱；制备(+)氯吡格雷樟脑磺酸复盐；(+)氯吡格雷樟脑磺酸复盐水解；制备硫酸氢氯吡格雷。本发明所述硫酸氢氯吡格雷晶型II的制备方法，优化硫酸氢氯吡格雷的合成工艺，选用廉价易得的物料，采用温和的反应条件，安全环保的生产出高纯度的产品。
一种硫酸氢氯吡格雷晶型 ii 制备方法

[发明专利]一种制备无定形氯吡格雷硫酸氢盐的简便方法-CN201110345593.1无效
发明人：陆杰;汪晶;李祯;舒亮;曾德利 -专利权人：江南大学
申请日： 2011-11-05 - 公布日： 2012-02-22 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种从II型氯吡格雷硫酸氢盐直接制备无定形氯吡格雷硫酸氢盐的简便方法。该方法包括三个步骤：步骤（A）在20~25℃下将II型氯吡格雷硫酸氢盐溶解在适宜的溶剂中，得到高浓度的氯吡格雷硫酸氢盐溶液；步骤（B）将氯吡格雷硫酸氢盐溶液闪蒸结晶；步骤（C）将所得固体用乙酸乙酯洗涤、本发明制备的氯吡格雷硫酸氢盐固体产品，经X-射线粉末衍射、红外光谱以及热分析，确定为高晶型纯度的无定形氯吡格雷硫酸氢盐，无其他晶型。
一种制备无定形氯吡格雷硫酸简便方法

[发明专利]制备(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐纯晶型I的方法-CN201210326020.9有效
发明人：王建;周鹏;张炎锋;陈敏华 -专利权人：苏州晶云药物科技有限公司
申请日： 2012-09-06 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明提供一种制备(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐纯晶型I的结晶工艺。所述结晶工艺包含如下步骤：（1）制备氯吡格雷游离碱的有机溶液；（2）制备硫酸的有机溶液；（3）将所述氯吡格雷游离碱的有机溶液与所述硫酸的有机溶液平行加入结晶器中，以氯吡格雷硫酸氢盐晶型I作为晶种，恒温熟化，获得固液浆；（4）所述固液浆经过滤、洗涤、干燥后，得到(+)-(S)-氯吡格雷硫酸氢盐纯晶型I粉末。
制备氯吡格雷硫酸氢盐纯晶型方法

[发明专利]一种高堆密度的II型硫酸氢氯吡格雷球形结晶及制备方法-CN201911424628.3有效
发明人：谭端明;何晶晶;孙宝金;冯国建 -专利权人：惠州信立泰药业有限公司;深圳信立泰药业股份有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种含有球形硫酸氢氯吡格雷II晶型的制备方法，制备方法包括将硫酸氯吡格雷在二氯甲烷和正庚烷混合溶剂中，在硫酸氢氯吡格雷II型晶种的存在下，与等摩尔的硫酸反应，得到高堆密度的硫酸氢氯吡格雷晶型II型的球形结晶。本发明还提供一种粉末直压的硫酸氢氯吡格雷片剂及其制备方法，所述片剂符合临床用药的要求。
一种密度 ii 硫酸氢氯吡格雷球形结晶制备方法

[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷Ⅱ型球形结晶的制备方法-CN201811344033.2有效
发明人：曾雪遥;李晓迅;胡同军;王颖 -专利权人：四川青木制药有限公司
申请日： 2018-11-14 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸氢氯吡格雷II型球形结晶的制备方法，具体为用异丙醇溶解氯吡格雷游离碱，搅拌溶清后，控制溶液温度，加入浓硫酸搅拌反应，再加入硫酸氢氯吡格雷II型晶种，搅拌析晶，过滤、洗涤及干燥滤饼，得到硫酸氢氯吡格雷II型球形结晶。本发明方法制备的硫酸氢氯吡格雷II型球形结晶具有纯度高、粒度分布均匀，流动性好，堆密度高，经制剂工艺后溶出与市售品一致的优点。
一种硫酸氢氯吡格雷球形结晶制备方法

[发明专利]获得Ⅰ晶型（+）-（S）-硫酸氢氯吡格雷的结晶方法-CN200910236659.6无效
发明人：唐功秉;张凯;王玉莉;王健航;毕华;张志芳 -专利权人：北京华禧联合科技发展有限公司
申请日： 2009-11-04 - 公布日： 2011-05-11 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种Ⅰ晶型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷的结晶方法。所述方法为将(+)-(S)-氯吡格雷游离碱溶于醇类溶剂，然后滴加浓硫酸的醇溶液，通过控制滴加温度，搅拌时间，析晶温度，从而获得I晶型(+)-(S)-硫酸氢氯吡格雷。
获得晶型硫酸氢氯吡格雷结晶方法

[发明专利]一种I晶型硫酸氢氯吡格雷的可控制备方法-CN201810613772.0在审
发明人：辛忠;李璐 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2018-06-14 - 公布日： 2019-12-24 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种I晶型硫酸氢氯吡格雷的可控制备方法：将氯吡格雷游离碱溶于醇和酯的混合溶剂中，升温至反应温度，然后滴加浓硫酸溶于醇的溶液，最后添加I晶型硫酸氢氯吡格雷晶种于上述溶液，保温反应，然后降温并保温继续反应，保温结束后抽滤，滤饼经过多次洗涤，真空烘干，得到所述I晶型硫酸氢氯吡格雷。本发明的I晶型硫酸氢氯吡格雷的可控制备方法，反应条件温和、快速、稳定，所使用溶剂对人体危害小，混合溶剂安全性高、易操作，并极大的缩短了工艺时间，提高了生产效率，一定程度上改善了产品形貌，产品制备可实现工业化连续生产
硫酸氢氯吡格雷晶型混合溶剂可控制保温工业化连续生产氯吡格雷游离碱保温反应产品形貌产品制备反应条件人体危害生产效率真空烘干浓硫酸溶剂抽滤滴加晶种滤饼洗涤

[发明专利]一种硫酸氢氯吡格雷晶型I制备方法-CN201510429605.7在审
发明人：刘洋;朱景松;王学重;张文灵;王鹏 -专利权人：浙江华海药业股份有限公司
申请日： 2015-07-21 - 公布日： 2015-09-30 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明提供一种硫酸氢氯吡格雷晶型I制备方法，与传统的工艺相比，该方法将氯吡格雷游离碱、浓硫酸同时滴加到反应溶剂中，反应析晶、析晶完全后，降温过滤，得到硫酸氢氯吡格雷晶型I产品。该方法操作方便，后处理简单，制备出的硫酸氢氯吡格雷残留溶剂低，收率高，纯度高，且对设备要求低，工艺重复性好，有进一步工业化应用的前景。
一种硫酸氢氯吡格雷晶型制备方法

[发明专利]一种无定形氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法-CN201110345594.6无效
发明人：陆杰;汪晶;李祯;舒亮;曾德利 -专利权人：江南大学
申请日： 2011-11-05 - 公布日： 2012-05-09 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种无定形氯吡格雷硫酸氢盐的制备方法，属于药物晶型发现与制备技术领域。该方法包括四个步骤：步骤（A）在低温下将氯吡格雷盐转化为其游离碱；步骤（B）在20~25℃下反应合成，得到氯吡格雷硫酸氢盐溶液；步骤（C）在相同温度下将氯吡格雷硫酸氢盐溶液闪蒸结晶；步骤（D）将所得固体用乙酸乙酯洗涤本发明制备的氯吡格雷硫酸氢盐固体产品，经X-射线粉末衍射、红外光谱以及热分析，确定为高晶型纯度的无定形氯吡格雷硫酸氢盐。
一种无定形氯吡格雷硫酸制备方法

[发明专利]高纯度II晶型硫酸氢氯吡格雷的制备方法-CN201910859780.8在审
发明人：耿电光;王俊臣;李卫民;马国旺;张宏周;唐松山;赵臻;勾旭;陈金春;戴维;王旭东;杨秋燕;吉令 -专利权人：天方药业有限公司
申请日： 2019-09-11 - 公布日： 2019-12-20 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度II晶型硫酸氢氯吡格雷的制备方法。该方法包括：将第一氯吡格雷游离碱粗品溶于二氯甲烷中，并用4wt％氢氧化钠溶液除杂并碱洗有机相，干燥、抽滤、浓缩后得第二氯吡格雷游离碱粗品；加入乙酸乙酯或乙酸乙酯与乙腈的混合液，升温至37～39℃，滴加浓硫酸析晶，室温析晶，过滤，干燥滤饼，得到终产物II晶型硫酸氢氯吡格雷。本发明反应条件较为温和，无有毒有害物质，并且减少了易制毒溶剂的使用，反应时间由14～16h缩短到4～6h，降低了能耗，保证了II晶型硫酸氢氯吡格雷的有关物质符合国内国外的各个标准，避免在滴加强酸时杂质的产生；所得II晶型硫酸氢氯吡格雷纯度高，收率高。
硫酸氢氯吡格雷晶型氯吡格雷游离碱乙酸乙酯粗品析晶氢氧化钠溶液二氯甲烷反应条件高纯度混合液浓硫酸有机相终产物溶剂抽滤除杂滴加碱洗滤饼收率乙腈制备过滤能耗并用浓缩保证

[发明专利]一种制备I型硫酸氢氯吡格雷的方法-CN201210081409.1无效
发明人：吴光彦 -专利权人：黑龙江福和华星制药集团股份有限公司
申请日： 2012-03-26 - 公布日： 2013-10-23 - 主分类号： C07D495/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种制备I型硫酸氢氯吡格雷的方法，包括如下步骤：在室温条件下，向氯吡格雷盐有机溶剂溶液中滴加碳酸氢钠水溶液，直到pH值为8，；静置分层，用相同的有机溶剂萃取水层，与有机相合并后，干燥浓缩得到游离的氯吡格雷；溶于有机溶剂中，滴加化学计量的硫酸溶液，使氯吡格雷与硫酸生成硫酸氢氯吡格雷，控制滴加时混合液的温度在20-40℃之间；过滤干燥后即可得到I型硫酸氢氯吡格雷。经X衍射及红外等方法确定本发明提供的方法制备的硫酸氢氯吡格雷为I型晶型，其熔点为182-186℃，比旋光度为52.0-55.0°(c＝1，甲醇)。该方法可以稳定便捷的制备I型硫酸氢氯吡格雷。
一种制备硫酸氢氯吡格雷方法

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