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[发明专利]甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法-CN201910678095.5有效
发明人：何达;岳杰;左翔;程柯;尹英遂 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-07-25 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明为降低甲基乙基次膦酸的生产成本，并提高其纯度，提供了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，包括：将二氯甲基膦与水反应，得甲基次膦酸水溶液；以过氧化二叔丁基为引发剂，使甲基次膦酸水溶液与乙烯反应，得甲基乙基次膦酸；将甲基乙基次膦酸水溶液与Al2(SO4)3·18H2O水溶液反应，得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明将甲基次膦酸水溶液直接用于制备甲基乙基次膦酸，并对反应条件进行筛选，以高产率获得高纯度的甲基乙基次膦酸，再直接用于制备甲基乙基次膦酸铝盐，省去了各中间体的提纯操作，显著提高了生产效率和降低了生产成本
甲基乙基次膦酸及其制备方法

[发明专利]一锅法制备甲基次膦酸铝盐-CN201811456096.7有效
发明人：何达;岳杰;程柯;左翔 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2018-11-30 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一锅法制备甲基次膦酸铝盐的方法，属于化工合成技术领域。本发明提供了一种一锅法制备甲基次膦酸铝盐，包括：以二氯甲基膦为原料，与水反应，制得甲基次磷酸水溶液；调节甲基次磷酸水溶液pH至3≦pH＜7，加入硫酸铝，反应制得甲基次膦酸铝盐。本发明以二氯甲基膦为起始原料一锅法制备甲基次膦酸铝盐，无需分离甲基次膦酸；通过对水用量控制，可避免二氯甲基膦的副反应发生，提高甲基次膦酸产率；对成盐pH进行优化，提高甲基次膦酸铝盐收率；本发明方法原料廉价易得，操作简单，后处理方便，有利于实现甲基次膦酸铝盐的工业化生产。
一锅法制甲基次膦酸铝盐

[发明专利]甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺-CN201910002143.9在审
发明人：岳杰;何达;左翔;程柯 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-01-02 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，属于阻燃材料技术领域。本发明为解决现有技术难以实现甲基乙基次膦酸乙酯工业化生产的问题，提供了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，包括：以碘化钠为催化剂，80～180℃下，使甲基次膦酸二乙酯反应生成甲基乙基次膦酸乙酯；将甲基乙基次膦酸乙酯和三氯化铝在溶剂中反应，制得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明方法以低纯度的甲基次膦酸二乙酯为原料，在较温和的条件，以高收率制得甲基乙基次膦酸乙酯，易实现工业化；进一步所得甲基乙基次磷酸铝阻燃剂，具有较高的磷含量，为高分子材料的环保无卤阻燃剂。
基次膦酸乙酯甲基乙基次膦酸铝制备工艺甲基次膦酸二乙酯甲基乙基次磷酸铝环保无卤阻燃剂反应生成甲基次膦酸乙酯高分子材料三氯化铝阻燃材料低纯度碘化钠阻燃剂溶剂收率乙基催化剂

[发明专利]一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法-CN201610110526.4在审
发明人：田民格;郭传鸿;殷树梅;史海岭;李发 -专利权人：欣格瑞（山东）环境科技有限公司
申请日： 2016-02-29 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：在一定温度和压力下向次磷酸或单烷基次膦酸或其碱金属水溶液中加入自由基源，形成次酸自由基；将上述次酸自由基加成到环戊烯上，得单、双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述尾气循环利用；将上述单环戊基次膦酸或其碱金属盐，回流反应得双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述双环戊基次膦酸或其碱金属盐渗透分离得二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐；将上述二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐与铝化合物反应，得二环戊基次膦酸铝；将二环戊基次膦酸铝过滤、洗涤，130℃温度下真空干燥。
一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃制备方法

[发明专利]次膦酸酯的制备方法-CN201380011921.1有效
发明人： N·(M)·艾格纳缇弗;M·舒尔特;C·A·亚布隆卡;K·克珀;W·弗兰克 -专利权人：默克专利股份有限公司
申请日： 2013-02-12 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及在碱金属氟化物或四烷基氟化铵存在下通过相应的氧化膦与醇或酚反应制备次膦酸烷基酯、次膦酸烯基酯、次膦酸炔基酯或次膦酸苯基酯的方法。
次膦酸酯制备方法

[发明专利]一种单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成方法-CN201410168815.0在审
发明人：徐盛明;王俊莲;陈广;李林艳;王学军 -专利权人：清华大学
申请日： 2014-04-24 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：一种单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成方法属于有机磷化合物合成技术领域。单烷基次膦酸的合成是利用烯烃与过量的次膦酸/次磷酸钠进行自由基加成反应而制得。将所得单烷基次膦酸与过量的另一种烯烃再次进行自由基加成反应，制得非对称二烷基次膦酸。本发明的方法对单烷基次膦酸和非对称二烷基次膦酸的合成均具有普适性，且操作简便，反应条件温和，易于实施，副反应少，产物纯化简单，适合规模化大生产。
一种烷基次膦酸对称合成方法

[发明专利]一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐-CN201410251925.3有效
发明人：卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2014-09-24 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐，休止角为20°～40°，制备方法包括步骤：a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入助结晶剂，得到含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；b）将金属化合物和水的混合物与得到的含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸盐。本发明通过加入助结晶剂制备得到的二烷基次膦酸盐流散性好，其休止角可达到20°～40°，能从根源上解决该类阻燃剂在树脂中流散性差，分布不均的问题。
一种具有良好流散烷基次膦酸盐

[发明专利]一种二乙基次膦酸盐阻燃剂的制备方法-CN201310129659.2有效
发明人：刘治国;汪静莉;朱建华;焦德荣;谢滋东;钟柳 -专利权人：泰州百力化学股份有限公司
申请日： 2013-04-15 - 公布日： 2013-09-25 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种应用于高分子材料的不含单乙基次膦酸盐的二乙基次膦酸盐阻燃剂制备方法，所述制备方法通过首先将次磷酸和/或次磷酸盐、有机酸以及有机溶剂在通入乙烯气体下反应，随后与引发剂、辅助引发剂和有机溶剂形成的引发体系进行反应得到不含单乙基次膦酸的二乙基次膦酸和有机酸钠，最后与金属化合物进行反应得到不含单乙基次膦酸盐的二乙基次膦酸盐阻燃剂。所述制备方法可以使次磷酸和/或次磷酸盐转化率达到100％，最终制得的二乙基次膦酸及其盐中不含单乙基次膦酸基团。
一种乙基次膦酸盐阻燃制备方法

[发明专利]不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸及其盐的制备方法-CN201410799622.5有效
发明人：刘治国;钟柳;林羿成;王小宁 -专利权人：西华大学
申请日： 2014-12-19 - 公布日： 2016-10-19 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及精细有机化工和高分子材料领域，特别涉及一种不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸及其盐的制备方法,二乙基次膦酸的制备方法：将一水次磷酸钠、乙酸酐和有机溶剂混匀，加入有机酸，再加入浓硫酸或无水硫酸，降温静置，过滤回收硫酸钠，得到无水次磷酸有机酸溶液；通入乙烯，滴加引发混合物，得到第一混合物；蒸馏回收有机酸和有机溶剂，即得。该制备方法简单易行，且单乙基次膦酸百分百转化为二乙基次膦酸，制得的二乙基次膦酸不含有单乙基次膦酸基团。本发明还以不含单乙基次膦酸基团的二乙基次膦酸为反应物，与金属化合物反应，得到的二乙基次膦酸盐不再有机钠盐等杂质，产生的废液处理简单。
不含单乙基次膦酸基团及其制备方法

[发明专利]一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法-CN201310061973.1有效
发明人：卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有良好流散性的二烷基次膦酸盐的制备方法，包括步骤：a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入助结晶剂，得到含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；b）将金属化合物和水的混合物与得到的含有助结晶剂的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸盐。本发明通过加入助结晶剂制备得到的二烷基次膦酸盐流散性好，其休止角可达到20^°~40^°，能从根源上解决该类阻燃剂在树脂中流散性差，分布不均的问题。
一种具有良好流散烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]单烷基次膦酸盐的脱除工艺及产品、应用-CN201410128980.3无效
发明人：姚强;曹微虹 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2014-04-01 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基次膦酸盐的脱除工艺，包括：第一步：在含有单烷基次膦酸和/或其盐和二烷基次膦酸和/或其盐的混合物中，加入氧化剂，氧化反应完成，后处理得到脱除单烷基次膦酸和/或其盐的二烷基次膦酸和/或其盐的产物；第二步：将制备得到的脱除单烷基次膦酸和/或其盐的含有二烷基次膦酸和/或其盐的产物进行置换反应或中和反应制备这些盐的二烷基次膦酸盐。本发明采用特定的氧化剂，通过氧化反应，单烷基次膦酸盐生成热稳定性更高的烷基膦酸盐，从而提高了二烷基次膦酸盐的热稳定等级，从而提高了其阻燃性能。
烷基次膦酸盐脱除工艺产品应用

[发明专利]二烷基次膦酸盐、其制备方法以及应用-CN201210158129.6有效
发明人：柴生勇;蔡彤旻;曾祥斌;叶南飚;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：金发科技股份有限公司;上海金发科技发展有限公司
申请日： 2012-05-21 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开一种二烷基次膦酸盐的制备方法及应用，所述的二烷基次膦酸盐具有式（Ⅰ）所示结构。所述二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：首先将次磷酸或次磷酸盐与醛在水溶液中反应得到双（α-羟基）烷基次磷酸，羟基经HI/P还原得到二烷基次膦酸溶液，二烷基次膦酸溶液与金属盐反应即可得到相应的二烷基次膦酸盐本发明所述制备方法的二烷基次膦酸盐产率高，合成工艺简单，操作方便，大大降低了生产成本，简化了生产设备，提高生产过程的安全性。
烷基次膦酸盐制备方法以及应用

[发明专利]一种热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法-CN201310061983.5有效
发明人：卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种热稳定性高的二烷基次膦酸盐的制备方法，包括步骤：a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液中加入强酸，得到pH<1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液；b）将金属化合物和水的混合物与得到的pH<1的二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应生成二烷基次膦酸金属盐，反应完成后溶液的pH<1；c）过滤，滤液回收循环使用，滤饼洗涤，干燥，即得相应的二烷基次膦酸盐。
一种热稳定性烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]羟甲基烃基次膦酸及其酯的制备方法-CN200510077183.8无效
发明人：王利生;毋俊生;康惠宝;李弥异;李晓华;王忠卫;杨梅 -专利权人：北京理工大学
申请日： 2005-06-17 - 公布日： 2006-12-20 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备羟甲基烃基次膦酸及其酯化物的改进方法。其中所述的方法包括以烃基二氯化膦与乙醇反应先制备烃基亚膦酸乙酯，再与多聚甲醛反应制备羟甲基烃基次膦酸的方法，也包括以烃基次膦酸与多聚甲醛反应制备羟甲基烃基次膦酸的方法和将羟甲基烃基次膦酸与某种二元醇酯化的方法
甲基烃基次膦酸及其制备方法

[发明专利]高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺-CN201410275937.X有效
发明人：姚强;赵月英;唐天波;周侃 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所;清远市普塞呋磷化学有限公司
申请日： 2014-06-19 - 公布日： 2018-05-22 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高纯度二乙基次膦酸盐及其制备工艺。高纯度二乙基次膦酸盐的制备工艺包括以下步骤：S100，配制二烷基次膦酸和/或其碱金属盐与金属离子化合物的混合溶液；S200，使混合溶液的pH值为0～6，生成第一沉淀物；S300，分离S200中的第一沉淀物；S400，将分离第一沉淀物后剩余的混合溶液与金属离子化合物再次混合，得到第二沉淀物；S500，分离S400中产生的第二沉淀物，对第二沉淀物进行洗涤、干燥处理后得到高纯度的二乙基次膦酸盐；得到的高纯度的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的摩尔分数小于利用本发明的制备工艺，减少了最终得到的二乙基次膦酸盐中长链二烷基次膦酸盐的含量，提高了二乙基次膦酸盐的纯度，增加了二乙基次膦酸盐的热稳定性。
纯度乙基次膦酸盐及其制备工艺

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