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[发明专利]一种除掉ε－己内酰胺水溶液中微量杂质的方法-CN02114079.0有效
发明人：文三;王德清;朱泽华;何冀云;李慧友;傅送宝 -专利权人：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司
申请日： 2002-04-23 - 公布日： 2003-11-05 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明涉及一种除去ε－己内酰胺水溶液中微量杂质的方法，特别是己内酰胺水溶液中无机杂质和微量有机杂质的除去方法。其特征在于采用电渗析膜将己内酰胺水溶液中无机杂质和微量有机杂质的去除方法，即将5％wt～90％wt己内酰胺水溶液在0℃～150℃下通过电渗析膜，取代己内酰胺精制工序中的离子交换工序，大幅度降低己内酰胺水溶液的电导率和消光值该方法主要采用电渗析膜除去己内酰胺水溶液中的铵根、酸根等离子及微量有机杂质，取代己内酰胺精制工序中的离子交换工序，大幅度降低己内酰胺水溶液的电导率和消光值。
一种除掉己内酰胺水溶液微量杂质方法

[发明专利]一种去除己内酰胺水溶液中微量杂质的萃取方法-CN201210011969.X有效
发明人：唐彬;于萍;罗运柏 -专利权人：武汉大学
申请日： 2012-01-16 - 公布日： 2012-07-18 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：一种萃取去除己内酰胺水溶液中微量杂质的方法。该方法是用烷烃或者烷烃与芳香烃的混合溶剂作为萃取剂，通过选择性萃取，去除己内酰胺水溶液中的有机杂质。该技术对己内酰胺水溶液中的部分有机杂质的选择性强，己内酰胺损失量小，相分离容易，得到的己内酰胺水溶液杂质含量低，能有效降低后续精制工艺负担，提高己内酰胺产品质量。
一种去除己内酰胺水溶液微量杂质萃取方法

[实用新型]己内酰胺加氢反应系统-CN201921801008.2有效
发明人：尚惠平;石峰;潘九海;霍增辉;孙吉全;徐鹏;王斌 -专利权人：沧州旭阳化工有限公司
申请日： 2019-10-24 - 公布日： 2020-07-28 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种己内酰胺加氢反应系统，其包括：加氢混合器，其连接有己内酰胺进料管路和氢气管路，用于向加氢混合器内送入己内酰胺水溶液和氢气，并使两者进行混合；加氢溶解釜，其与加氢混合器连接，用于使氢进一步溶解于己内酰胺水溶液中；加氢反应器，其底部与加氢溶解釜的出料口连接，以使含有溶解氢的己内酰胺水溶液从底部进入其内；出料缓冲罐，其与加氢反应器连接，以使加氢反应后的己内酰胺水溶液进入出料缓冲罐。本实用新型的己内酰胺加氢反应系统，加氢反应器采用下进上出的方式，延长其内催化剂的使用周期，提高氢在己内酰胺水溶液中的饱和程度，有利于己内酰胺水溶液中不饱和杂质变为饱和杂质，便于己内酰胺中杂质的去除。
己内酰胺加氢反应系统

[发明专利]一种减少离子交换树脂再生时对己内酰胺蒸发岗位影响的方法-CN99115316.2有效
发明人：廖洪 -专利权人：巴陵石化鹰山石油化工厂
申请日： 1999-04-02 - 公布日： 2002-04-24 - 主分类号： B01J49/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种减少离子交换树脂再生时对己内酰胺三效蒸发岗位影响的方法，用于精制己内酰胺的离子交换树脂再生时，用工艺水顶出离子交换塔内己内酰胺水溶液，用己内酰胺水溶液顶工艺水，其特征在于用氮气顶出离子交换塔内己内酰胺水溶液和工艺水本发明能有效地防止离子交换岗位再生时脱水、脱己内酰胺水溶液而引起己内酰胺浓度变稀，造成蒸发泛塔，而产生蒸发波动，大量的己内酰胺随顶部蒸汽夹带流出的难题，既节约大量的工艺水，也使再生操作时间大幅度缩短。
一种减少离子交换树脂再生己内酰胺蒸发岗位影响方法

[发明专利]一种己内酰胺萃取液精制方法-CN202010631753.8在审
发明人：蒋加新;楚守宾;付衍胜;耿维绪;肖杨;李国华 -专利权人：聊城鲁西聚酰胺新材料科技有限公司
申请日： 2020-07-03 - 公布日： 2020-11-03 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明具体涉及一种己内酰胺萃取液精制方法，传统己内酰胺精制工艺为经过氨水中和后的粗己内酰胺水溶液经过苯萃取和反萃取后，得到电导率较低(一般＜30μs/cm)的己内酰胺水溶液。现在为节能降耗，大部分己内酰胺厂家采用中和结晶工艺，反应单元的重排液与气氨直接反应分离得到粗己内酰胺水溶液，然后再进行苯萃取和反萃取。中和结晶得到的粗己中无机盐类和游离酸较高，严重影响萃取效果和产品质量，并对设备造成腐蚀，反萃取后的己内酰胺水溶液电导率偏高。本发明工艺对己内酰胺的苯萃取液依次进行水洗‑碱洗‑水洗后再进行反萃取，能有效去除己内酰胺萃取液中的无机盐类和游离酸，提高己内酰胺产品质量。
一种己内酰胺萃取精制方法

[实用新型]一种己内酰胺水溶液脱杂装置-CN202120438901.4有效
发明人：魏天荣;吴林涛;佘林源 -专利权人：湖北三宁化工股份有限公司
申请日： 2021-03-01 - 公布日： 2021-12-17 - 主分类号： C02F9/02 文献下载
摘要：一种己内酰胺水溶液脱杂装置，包括己内酰胺水溶液缓冲罐，己内酰胺水溶液缓冲罐通过第一管道连通离心机进料口，离心机液相排出口通过第二管道连通活性炭吸附罐，在第一管道和第二管道上均安装有第一输送泵和第二输送泵本实用新型能够除去己内酰胺水溶液中的杂质，达到高效脱杂的目的。
一种己内酰胺水溶液装置

[发明专利]一种己内酰胺和磷酸铵联产的方法-CN201910641111.3在审
发明人：赵承军;魏天荣;史永军;肖林波;方超;李万清 -专利权人：湖北金湘宁化工科技有限公司;湖北三宁化工股份有限公司;陕西宏元化工技术有限公司
申请日： 2019-07-16 - 公布日： 2019-09-17 - 主分类号： C05B7/00 文献下载
摘要：本发明涉及联产制备己内酰胺和磷酸铵的领域，公开了一种己内酰胺和磷酸铵联产的方法。该方法包括：(1)将己内酰胺硫酸酯与含有磷矿石的浆液进行萃取得到己内酰胺磷酸水溶液；(2)将所述己内酰胺磷酸水溶液和氨注入盛装有磷酸铵母液的反应器中进行中和反应。采用该方法能够同时得到收率和纯度均较高的己内酰胺和磷酸铵，极具工业应用前景。
己内酰胺磷酸铵联产磷酸水溶液己内酰胺硫酸酯工业应用中和反应反应器磷矿石母液收率萃取制备盛装

[发明专利]一种己内酰胺生产工艺反萃取工序中粗苯残液的处理方法-CN201510231661.X有效
发明人：张玉新;吕志 -专利权人：河北美邦工程科技股份有限公司
申请日： 2015-05-08 - 公布日： 2017-05-03 - 主分类号： C07C15/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种己内酰胺生产反萃取工序中粗苯残液的处理方法。将己内酰胺生产工艺反萃取工序中流出的粗苯精馏后的残液，加入萃取剂送入萃取塔进行萃取，得到有色己内酰胺水溶液和粗苯相；有色己内酰胺水溶液经固定床复合脱色吸附剂装置进行除杂精制，得到己内酰胺水溶液，经后续处理得到己内酰胺成品苯蒸残液处理中萃取和吸附精制工序的引入，解决了原工艺苯蒸残液处理成本高、污染环境、资源浪费的问题，有效回收了苯和己内酰胺，可以提高己内酰胺收率，降低生产成本和二次污染。
一种己内酰胺生产工艺萃取工序中粗苯残液处理方法

[发明专利]一种己内酰胺水溶液加氢精制方法-CN03137925.7有效
发明人：孟祥堃;慕旭宏;宗保宁;张晓昕;吴佳;闵恩泽 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2003-05-30 - 公布日： 2004-12-08 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：一种己内酰胺水溶液加氢精制方法，是先将含杂质的、浓度为15－95重量％的己内酰胺水溶液与氢气在搅拌釜反应器中与具有铁磁性的催化剂接触进行气－液－固三相加氢精制反应，并使氢气溶解在己内酰胺水溶液中，且氢在己内酰胺水溶液中的饱和程度达到50－100％；然后使含有溶解氢的己内酰胺水溶液与来自搅拌釜反应器的催化剂一起进入磁稳定床反应器中进行液－固相加氢精制反应，并使催化剂滞留在磁稳定床反应器中；从磁稳定床反应器间歇或连续引出部分催化剂循环回搅拌釜反应器该方法不但能够直接精制高浓度的己内酰胺水溶液，而且反应效率高、催化剂消耗低。
一种己内酰胺水溶液加氢精制方法

[发明专利]一种回收苯蒸残液中己内酰胺的装置和方法-CN201910084455.9在审
发明人：江群航;徐风华;游晋中;旷志刚;王文彬;李先华;胡丹 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司
申请日： 2019-01-24 - 公布日： 2020-07-31 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种回收苯蒸残液中己内酰胺的装置和方法，在密闭绝热条件下，将苯蒸残液与水混合，混合液进入粗分分离器，得到己水溶液a和残液b，所述残液b进入油水分离器，得到己水溶液c和残液d，所述己水溶液a和己水溶液c回到己内酰胺生产的液相重排单元的中和工艺，残液d经蒸馏回收苯后焚烧处理。本发明工艺流程简单，己内酰胺收率高，残液d中己内酰胺含量不高于1％，己内酰胺‑水溶液携带回流的杂质量不高于苯蒸残液中杂质的30％；本发明工艺过程除了各种料液输送泵之外，没有动设备，装置简单可靠。
一种回收苯蒸残液中己内酰胺装置方法

[发明专利]一种己内酰胺连续结晶纯化方法-CN201811468932.3有效
发明人：刘东;卢远峰;魏朝帅;闫利军;南向竹;刘永英;李彦欣;王素霞;王莉 -专利权人：河北美邦工程科技股份有限公司
申请日： 2018-12-04 - 公布日： 2020-06-12 - 主分类号： C07D201/16 文献下载
摘要：本发明提供了一种己内酰胺连续结晶纯化方法，包括以下步骤：将液态己内酰胺粗品配制成质量浓度为75~85%的己内酰胺水溶液；将上述己内酰胺水溶液进行多级真空减压蒸发结晶，得到有56~70%己内酰胺晶体析出的结晶物料；将上述结晶物料进行离心分离，得离心母液和己内酰胺晶体；将己内酰胺晶体进行干燥，即得到己内酰胺固体产品。本发明可有效避免结壁现象，确保结晶生产的连续性，同时，确保结晶罐内温度均衡，并通过多级结晶方式，保障己内酰胺晶型的高均一性，提高产品质量、合格率和质量稳定性，降低了能耗，且控制简便，易于操作，运行成本低
一种己内酰胺连续结晶纯化方法

[发明专利]一种己内酰胺的制备方法-CN201610270888.X有效
发明人：徐风华;王英平;狄金凤;管健 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司巴陵分公司
申请日： 2016-04-27 - 公布日： 2021-06-04 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种己内酰胺的制备方法，该方法是将环己酮肟与发烟硫酸进行贝克曼重排反应，得到己内酰胺硫酸酯溶液；所述己内酰胺硫酸酯溶液与环己酮制备工艺副产的皂化废碱液进行中和反应，中和反应混合产物经过离心分离，得到硫酸钠晶体和粗己内酰胺水溶液；所述粗己内酰胺水溶液经过有机溶剂萃取分离，从萃取水相中回收有机酸，从萃取有机相中回收己内酰胺；该工艺不仅取消了原料氨水的资本投入，不副产硫酸铵，同时对皂化废碱液进行了资源再利用
一种己内酰胺制备方法

[发明专利]一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法-CN202010049018.6在审
发明人：刘东;金作宏;张玉新;南向竹;闫利军;魏朝帅;卢远峰;李彦欣;王素霞 -专利权人：河北美邦工程科技股份有限公司
申请日： 2020-01-16 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种己内酰胺苯蒸残液的处理方法，首先将己内酰胺苯蒸残液降温结晶，并经固液分离后得到己内酰胺晶体和含苯母液；含苯母液送入萃取塔进行水萃取，得到己内酰胺水溶液和粗苯；将己内酰胺水溶液与己内酰胺晶体混合后回用到现有工艺苯萃取工段，也可以经过二次结晶得到品质合格的己内酰胺固体产品；粗苯经过蒸馏后得到苯，可回用到原生产工艺中，剩余少量高沸点杂质釜残可直接进行焚烧处理。本发明己内酰胺苯蒸残液的处理方法既提高了己内酰胺的收率，得到更多己内酰胺固态产品，又提高了己内酰胺的品质，同时增加了苯的回收利用量，减少了苯蒸残液排放量，大大降低了环境污染。
一种己内酰胺苯蒸残液处理方法

[发明专利]一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法-CN202010031366.0在审
发明人：吴望成;张泽渐;刘建邦;瞿亚平;张方;谷益忠;程双;谢文理 -专利权人：福建永荣科技有限公司
申请日： 2020-01-13 - 公布日： 2020-05-12 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种己内酰胺精制工序粗苯蒸馏残液处理的方法，包括如下步骤：(1)将蒸馏残液送入静态混合器中，将萃取剂加入静态混合器中与蒸馏残液混合得到混合液，送入卧式萃取罐中分离，上层油相为包含有机杂质的粗苯，下层水相为己内酰胺水溶液；(2)将步骤(1)中所得油相送入苯蒸馏塔，塔顶得到合格苯回收利用，塔釜剩余残液送废液焚烧装置处理；(3)将步骤(1)中得到的下层己内酰胺水溶液与酰胺油混合送入己萃塔，经己内酰胺精制处理得到己内酰胺成品本发明可对其含有的苯和己内酰胺进行回收利用，不仅流程少，效果显著，投入成本低；而且防止己内酰胺水溶液包含的少量杂质影响产品质量；同时极大减少了废液焚烧处理量。
一种己内酰胺精制工序蒸馏处理方法

[发明专利]苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置-CN201310534489.6无效
发明人：白志山;赵双良;古文全;丁一;许翔;张杰 -专利权人：华东理工大学
申请日： 2013-11-01 - 公布日： 2014-01-29 - 主分类号： C07D223/10 文献下载
摘要：本发明涉及苯蒸残液中己内酰胺回收的方法和装置，提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的方法，该方法包括以下步骤：（a）将苯蒸馏塔蒸馏后的苯蒸残液和水分别送入离心萃取机中；（b）使苯蒸残液和水在离心萃取机内进行充分的混合和传质，以使苯蒸残液中的己内酰胺被萃取到水中；（c）使用离心萃取机对苯蒸残液和水的混合液进行液-液分离，分离出富含己内酰胺的水溶液和去除了己内酰胺的苯蒸残液；以及（d）将所述步骤(c)中分离出的富含己内酰胺的水溶液回收利用，去除了己内酰胺的苯蒸残液焚烧处理。还提供了一种苯蒸残液中己内酰胺回收的装置。
苯蒸残液中己内酰胺回收方法装置

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