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[发明专利]一种头孢呋辛钠晶型化合物的制备方法-CN201811570762.X有效
发明人：谭胜连;贾永兵;唐康;文青;张旭途 -专利权人：广州白云山天心制药股份有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2022-04-12 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及头孢呋辛钠晶型化合物的制备方法。本发明的头孢呋辛钠晶型样品可通过下述方法获得：头孢呋辛钠分散于含水有机溶剂中，在45℃至65℃范围内搅拌数小时后，过滤，干燥，即可得头孢呋辛钠晶型化合物。本发明制备的头孢呋辛钠吸湿性低，稳定性好，流动性好，解决了现有头孢呋辛钠颜色变化快，稳定性差等问题。
一种头孢呋辛钠晶型化合物制备方法

[发明专利]一种采用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术的头孢呋辛钠新晶型化合物及制剂-CN201610089845.1在审
发明人：陶灵刚;王静康;尹秋响;郝红勋 -专利权人：海南灵康制药有限公司;天津大学
申请日： 2016-02-18 - 公布日： 2016-06-15 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了一种头孢呋辛钠新晶型化合物及其结晶制备方法，所述头孢呋辛钠新晶型化合物采用粒子过程晶体产品分子组装与形态优化技术制备而成。通过稳定性试验证明本新晶型化合物具有纯度高、杂质含量低、引湿性低、稳定性好的特点。同时，本发明还公开了一种采用上述头孢呋辛钠制备的制剂—注射用头孢呋辛钠。
一种采用粒子过程晶体产品分子组装形态优化技术头孢呋辛钠新晶型化合物制剂

[发明专利]一种注射用头孢呋辛钠的制备工艺-CN202111166599.2有效
发明人：路国荣 -专利权人：海南海灵化学制药有限公司
申请日： 2021-09-30 - 公布日： 2022-07-19 - 主分类号： C07D501/12 文献下载
摘要：本发明提供一种注射用头孢呋辛钠的制备工艺，将头孢呋辛钠溶解在磷酸盐缓冲溶液中，使用活性炭进行脱色，再用水洗涤滤饼，去除头孢呋辛钠中的杂质，防止头孢呋辛钠在脱色过程中发生降解，然后在头孢呋辛钠溶液中加入晶种、树脂和丙酮进行养晶，利用树脂的吸水性能在结晶过程中吸收溶液的水分，提高丙酮的占比，进而提高头孢呋辛钠的结晶效果，减少晶型中残留水，提高注射用头孢呋辛钠的稳定性，每隔一段时间进行一次加压处理，可在结晶达到瓶颈时，改变树脂的吸水性和头孢呋辛钠溶解度，促进头孢呋辛钠结晶的析出。
一种注射头孢呋辛钠制备工艺

[发明专利]一种头孢呋辛钠晶体化合物及其制备方法-CN201710577175.2在审
发明人：叶天健;陈鑫;陈识峰;蔡翔;金彬书 -专利权人：浙江永宁药业股份有限公司
申请日： 2017-07-14 - 公布日： 2018-01-16 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明涉及医药领域，主要涉及头孢呋辛钠的新晶型及制备方法。本发明的头孢呋辛钠晶型样品可通过下述方法获得将头孢呋辛钠粗品溶于水中，将结晶用有机溶剂加入得到的有机相中，将其放在超声波条件下结晶，最后过滤得头孢呋辛钠。由于超声波的声波具有强烈的定向效应，有加强形成临界晶核所需的波动作用，能加速起晶过程，快速生产晶核，同时可以防止晶体生长时存在聚结的情况，因此本发明的头孢呋辛钠晶型样品纯度高，稳定性好，流动性好，适合分装
一种头孢呋辛钠晶体化合物及其制备方法

[发明专利]头孢呋辛钠新晶型化合物及其组合物粉针-CN201280007724.8无效
发明人：汪六一;汪金灿;李彪;吴函峰;刘海燕 -专利权人：海南卫康制药（潜山）有限公司
申请日： 2012-09-12 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：一种头孢呋辛钠新晶型化合物及其组合物粉针，涉及药品及药品的制备方法技术领域，该头孢呋辛钠新晶型化合物属于一种新晶型——无定形。它的无菌粉末是由头孢呋辛酸和碳酸氢钠反应，反应生成溶液加活性炭脱色，再经0.45微米和0.22微米滤膜过滤除菌后在-40℃——-50℃温度下经2小时速冻后真空干燥（干燥温度15℃以下，真空度10-20帕所述头孢呋辛钠组合物粉针组分为：所述头孢呋辛钠新晶型化合物95-100份，甘露醇5-10份。所述组合物被分装成每瓶含0.25克、0.75克、1.5克、2.25克或2.5克的注射用粉针制剂供临床应用。该头孢呋辛钠新晶型化合物制备方法简单，稳定性好，在水中溶解度大、溶解速度快，临床使用方便，疗效确切。
头孢呋辛钠新晶型化合物及其组合物粉针

[发明专利]注射用头孢呋辛钠及其制备方法-CN202210134158.2有效
发明人：瞿云安;苏引;杨鑫 -专利权人：成都晶富医药科技有限公司
申请日： 2022-02-14 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了注射用头孢呋辛钠及其制备方法，制备方法包括以下步骤：S1、将成品头孢呋辛钠溶解后过滤，获得头孢呋辛钠溶液；S2、在将头孢呋辛钠溶液中加入晶种，在搅拌状态下进行一次养晶，大量析晶后降温处理，降温速率控制在0.1‑0.2℃/min，降温完成后加入溶稀剂进行二次养晶，所述晶种的加入量为成品头孢呋辛钠重量的1‰～2‰，一次养晶时间为10‑15min，二次养晶时间为1.5‑2h；S3、经过过滤、洗涤和真空干燥，本发明通过溶解成品头孢呋辛钠去除杂质，然后合理控制养晶步骤的参数，结合三阶段的真空干燥，能够减低头孢呋辛钠中的水分残留，能够提高头孢呋辛钠储存稳定性。
注射头孢呋辛钠及其制备方法

[发明专利]一种高稳定性注射用头孢呋辛钠粉针制剂的制备方法-CN202011479742.9有效
发明人：贾全;乔俊华;高燕霞;陈彩肖;康健;张美青;王智;张立斌;田洪年;魏宝军;李亮;张海杰 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2020-12-15 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种高稳定性注射用头孢呋辛钠粉针制剂的制备方法，属于医药技术领域，具体步骤如下：将头孢呋辛钠粗品加入到注射水中，搅拌至溶清；向上步得到的溶液中加入丙酮，溶液澄清；在上步所得溶液中加入活性炭，脱色后无菌过滤；炭饼用适量注射水洗涤过滤，合并滤液；将上步所得滤液中加入适量的乙醇，搅拌均匀后，加入晶种，缓慢搅拌养晶，大量出晶后，加入溶稀剂，降温继续养晶，过滤，洗涤，干燥，即得头孢呋辛钠无菌粉体；将上步所得头孢呋辛钠无菌粉体经无菌分装，即得注射用头孢呋辛钠粉针制剂。本申请方法有效纯化头孢呋辛钠产品，提升产品质量。
一种稳定性注射头孢呋辛钠粉针制剂制备方法

[发明专利]一种头孢呋辛赖氨酸的合成方法-CN201310105586.3有效
发明人：李明杰;刘明霞;李华;何雅官 -专利权人：山东罗欣药业股份有限公司
申请日： 2013-03-29 - 公布日： 2013-06-05 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种头孢呋辛赖氨酸的合成方法，该合成方法的步骤为，采用7-氨基头孢烷酸与SMIFA酰氯缩合反应制备3-去氨甲酰基-乙酰基-头孢呋辛钠；将3-去氨甲酰基-乙酰基-头孢呋辛钠脱去乙酰基，再与酸反应制备成3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸；3-去氨甲酰基-头孢呋辛酸与CSI反应制备成头孢呋辛酸，头孢呋辛酸与异辛酸钠反应得到头孢呋辛钠；再将头孢呋辛钠与酸反应制备得到头孢呋辛酸，然后与盐酸赖氨酸反应，得到头孢呋辛赖氨酸后养晶、析晶得到头孢呋辛赖氨酸晶体。本发明合成方法得到的头孢呋辛赖氨酸，得率高，纯度高，适应于临床应用。
一种头孢赖氨酸合成方法

[发明专利]头孢呋辛钠的制备方法-CN201811522648.X在审
发明人：张艳红;张立明 -专利权人：淄博鑫泉医药技术服务有限公司
申请日： 2018-12-12 - 公布日： 2019-04-19 - 主分类号： C07D501/04 文献下载
摘要：本发明涉及医药合成技术领域，具体涉及一种头孢呋辛钠的制备方法。本发明所述的头孢呋辛钠的制备方法，是将头孢呋辛酸溶于异丙醇和水组成的混合溶剂中，然后滴加乳酸钠的异丙醇溶液进行反应，以异丙醇为溶析剂进行析晶，得到所述的头孢呋辛钠。本发明所述的头孢呋辛钠的制备方法，简单易行，成本低，产品稳定、收率高，利于工业化生产。
头孢呋辛钠制备异丙醇头孢呋辛酸异丙醇溶液混合溶剂医药合成溶析剂乳酸钠滴加收率析晶

[发明专利]一种头孢呋辛钠晶型化合物-CN201710998026.3有效
发明人：林德良 -专利权人：北京红太阳药业有限公司;北京汉典制药有限公司
申请日： 2017-10-24 - 公布日： 2021-02-09 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种式(I)所示的头孢呋辛钠晶型化合物。该化合物使用Cu‑Kα射线测量得到的X‑射线粉末衍射谱图如图1所示。本发明所提供的头孢呋辛钠晶型化合物是具有更好的稳定性，可以采用常温储存，有效降低了该药的存储及运输成本。
一种头孢呋辛钠晶型化合物

[发明专利]一种头孢呋辛钠的合成方法-CN202211022211.6在审
发明人：许正泉;侯仲轲;徐远明;张淼;张宜仲;陈永波;王兆刚 -专利权人：浙江东盈药业有限公司;浙江国邦药业有限公司
申请日： 2022-08-25 - 公布日： 2022-11-18 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本申请提供一种头孢呋辛钠的合成方法，属于杂环化合物技术领域。以D‑7ACA为起始原料，先与氯化的正甲氧亚胺呋喃乙酰铵盐进行N‑酰化反应，得到3‑去氨甲酰头孢呋辛酸，再与强氨甲酰化试剂进行反应、水解，加入成盐剂，结晶得头孢呋辛钠粗品，以乳酸钠溶液为底物，向其内同时滴加乳酸钠采用上述方法合成的头孢呋辛钠，具有产品颜色浅、杂质少、晶型均一、稳定性好等优点。
一种头孢呋辛钠合成方法

[发明专利]一种头孢呋辛酯干混悬剂及其制备方法-CN201911407121.7在审
发明人：蔡心怡;马红 -专利权人：濮阳市汇元药业有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2020-04-10 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，具体涉及一种头孢呋辛酯干混悬剂及其制备方法。包括如下组分：125份头孢呋辛酯，98份微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠，10份枸橼酸，22份十二烷基硫酸钠，6份香精，956份蔗糖，制备方法：称取原料并分别过筛，其中微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠、枸橼酸、十二烷基硫酸钠、香精和蔗糖过80目筛，头孢呋辛酯过100目筛；将头孢呋辛酯、微晶纤维素‑羧甲基纤维素钠、枸橼酸、十二烷基硫酸钠、香精依次加入混合机中混合，再加入蔗糖混合即可。本发明方法简单易制备，无需其他溶剂和添加，制备的头孢呋辛酯干混悬剂具有良好的稳定性，不分层，无苦味，药物含量均匀。
一种头孢呋辛酯干混悬剂及其制备方法

[发明专利]一种小儿用头孢呋辛钠化合物实体及其制剂-CN201510280356.X在审
发明人：陈宇东;厉达中 -专利权人：浙江长典医药有限公司
申请日： 2015-05-28 - 公布日： 2015-09-16 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明提供一种小儿用头孢呋辛钠化合物实体，结构式如下：通过以下步骤制备得到：(1)将头孢呋辛粗品溶于水，活性炭搅拌脱色，过滤；(2)滤液中加入萃取剂，转移至并充满耐压容器中，去除气泡后控温冷冻后取出；(3)液固分离，固体融化后，滴加丙酮，慢速搅拌，养晶，过滤洗涤，真空干燥；(4)结晶器中加入丙酮、水和得到的头孢呋辛酸，搅拌至溶解，滴加钠液；继续搅拌，养晶，抽滤洗涤，真空干燥，得到头孢呋辛钠成品。本发明提供的小儿用头孢呋辛化合物制备的注射用粉针剂具有澄清度好(无小白点现象)，稳定性好，杂质低等优点。
一种小儿头孢呋辛钠化合物实体及其制剂

[发明专利]一种头孢呋辛钠中间体E型杂质化合物的制备方法-CN201811599119.X有效
发明人：叶天健;陈鑫;叶琴锋;汪晶 -专利权人：浙江永宁药业股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C07D501/34 文献下载
摘要：本发明公开了了一种头孢呋辛钠中间体E型杂质化合的制备方法，本发明以(Z)‑2‑(呋喃‑2‑基)‑2‑(甲氧基亚氨基)乙酰氯或者以侧链(Z)‑2‑(呋喃‑2‑基)‑2‑(甲氧基亚氨基)乙酸铵与五氯化磷制备酰氯，接着与母核7‑氨基‑3‑(羟甲基)‑8‑氧代‑5‑硫杂‑1‑氮杂双环[4.2.0]辛‑2‑烯‑2‑羧酸反应制备得到较高纯度的头孢呋辛钠E型杂质。与传统制备液相分离技术相比，具有耗时短，操作简单，收率高，经济性好，对头孢呋辛钠E型杂质的质量研究有重大意义，其可用于头孢呋辛钠生产过程的中控，杂质的定性与定量分析，以及头孢呋辛钠的申报注册。
一种头孢呋辛钠中间体杂质化合物制备方法

[发明专利]注射用头孢呋辛钠粉针制剂-CN201610870793.1有效
发明人：杨梦德;胡利敏;蒋晓声;张锁庆;张文胜;刘萍;王智;马亚微;孙玉双;徐薇薇;杨轩 -专利权人：华北制药河北华民药业有限责任公司
申请日： 2016-09-30 - 公布日： 2019-08-13 - 主分类号： A61K9/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种注射用头孢呋辛钠粉针制剂，属于医药制备技术领域，包括无菌成钠剂溶液的制备、无菌头孢呋辛酸溶液的制备、结晶和分装步骤，结晶采用二次养晶工艺，提高结晶质量。本发明产品色泽好且稳定性强，大大提高了头孢呋辛钠的质量和安全性，利于提升国民健康水平，经济效益、社会效益显著。
注射头孢呋辛钠粉针制剂

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