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[发明专利]液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法-CN201310754188.4在审
发明人：范文林;张群星;王洪 -专利权人：上海星可高纯溶剂有限公司
申请日： 2013-12-31 - 公布日： 2015-07-01 - 主分类号： C07C255/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除原料乙腈中的杂质，得到液相色谱-质谱联用仪用乙腈。本发明提供的液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，可得到纯度≥99.99%（wt）的乙腈，满足液相色谱-质谱联用仪的高纯度要求，使提纯得到的乙腈能够应用于液相色谱-质谱联用仪领域，扩大了应用范围。
色谱联用仪用乙腈提纯方法

[发明专利]液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法-CN201410208573.3在审
发明人：范文林;张群星;王洪;魏丽 -专利权人：上海星可高纯溶剂有限公司
申请日： 2014-05-16 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C07C255/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除原料乙腈中的杂质，得到液相色谱-质谱联用仪用乙腈。本发明提供的液相色谱-质谱联用仪用乙腈的提纯方法，可得到纯度≥99.99％(wt)的乙腈，满足液相色谱-质谱联用仪的高纯度要求，使提纯得到的乙腈能够应用于液相色谱-质谱联用仪领域，扩大了应用范围。
色谱联用仪用乙腈提纯方法

[实用新型]乙腈水洗系统-CN202122286288.1有效
发明人：李天福;刘晓亮;沈文豪;徐满满;徐干干;郑兵全 -专利权人：上海圳塑自动化科技有限公司
申请日： 2021-09-22 - 公布日： 2022-03-08 - 主分类号： G01N30/14 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种乙腈水洗系统，包含：乙腈水洗罐、进料模块、洗涤模块、输出模块以及废水处理模块；进料模块与乙腈水洗罐相连，用于乙腈样品的进入；洗涤模块与乙腈水洗罐和外部的洗涤水源相连，用于对乙腈样品进行水洗；输出模块与乙腈水洗罐和外部的分析仪相连，用于将水洗后的乙腈样品输送至分析仪；废水处理模块与乙腈水洗罐相连。本实用新型采用的工艺气路流程及部件结构形式，可确保脱除乙腈后的样品稳定的进入色谱分析仪，水洗后含乙腈废液的再处理，使排出的废液不含乙腈，可有效减少对环境的污染。
水洗系统

[发明专利]适用于液相色谱-质谱联用仪的乙腈提纯方法-CN201910549292.7有效
发明人：张勇;郭卫东;严婕 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
申请日： 2019-06-24 - 公布日： 2023-06-16 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明涉及溶剂提纯领域，特别涉及一种适于液相色谱‑质谱联用仪所用乙腈的提纯方法。包括以下的步骤：S1:将乙腈通入到装有负载有高锰酸钾活性氧化铝的吸附柱进行氧化‑吸附联合处理；S2:将经S1处理后的乙腈通入装有改性活性炭的吸附剂柱进行吸附处理；S3:将经S2处理后乙腈通入装有分子筛的吸附剂柱进行吸附处理，得到液相色谱‑质谱联用仪用乙腈。通过本发明方法获得的乙腈收率达到了85％，得到的乙腈其纯度达到了99.99％(wt)，使用后的吸附剂可以通过再活化后继续使用，没有产生大量废液及废渣；本发明提供的提纯方法还具有低能耗、生产过程简便、无废渣
适用于色谱联用提纯方法

[发明专利]一种帕罗维德中间体纯度的HPLC-UV检测方法-CN202210283676.0在审
发明人：柴金柱;梅青;胡进;关丹荧子 -专利权人：汉瑞药业（荆门）有限公司
申请日： 2022-03-22 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种帕罗维德中间体纯度的HPLC‑UV检测方法，取中间体用乙腈溶解，配制成每1mL乙腈含中间体2 mg的样品溶液，取尿素用乙腈溶解，配制成每1mL乙腈含尿素0.005mg的限度溶液，取醋酸用乙腈溶解，配制成每1mL乙腈含醋酸0.005mg的限度溶液，分别取上述溶液1μL注入液相色谱仪，记录色谱图，检测中间体纯度、杂质含量、溶剂残留的大小；本方法采用对强极性化合物保留较好的亲水性色谱柱，磷酸水溶液/乙腈反相色谱体系，梯度洗脱进行分离，可以快速的检测关键中间体的纯度，有效分离主成分与已知杂质及残留溶剂，监控中间体的反应，保证生产车间的顺利生产。
一种帕罗维德中间体纯度 hplc uv 检测方法

[发明专利]一种测定牛奶中4,4’‑硫代二苯酚含量的方法-CN201610656224.7在审
发明人：熊琳;阎萍;李维红;高雅琴;杨晓玲 -专利权人：中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所
申请日： 2016-08-11 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开一种测定牛奶中4,4'‑硫代二苯酚含量的方法，该方法包括如下步骤（1）牛奶用乙腈‑盐‑水混合体系震荡萃取，萃取后分离得到乙腈相；（2）步骤（1）得到的乙腈相用乙腈饱和的正己烷进行脱脂，脱脂后的乙腈相挥干；（3）将步骤（2）挥干后得到样品用乙腈水溶液溶解，膜过滤，滤液上高效液相色谱仪进行检测，色谱条件为C18柱，检测波长220‑260nm，流动相为乙腈和水。
一种测定牛奶硫代二苯酚含量方法

[发明专利]一种超高效液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化工艺-CN202010288491.X在审
发明人：文胜;赵正崇;龚春丽;程凡;刘海;胡富强 -专利权人：湖北弗顿科学技术有限公司
申请日： 2020-04-14 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明涉及乙腈精制技术领域，更具体地，本发明涉及一种超高效液相色谱‑质谱联用仪用乙腈纯化工艺。本发明提供一种乙腈提纯工艺，在进一步提高色谱纯乙腈的品质，使其达到UPLC‑MS的级别的同时，可降低生产成本，提高收率，其收率可达到95％以上；且本发明提供的吸附、氧化、精馏相结合的工业化UPLC‑MS级乙腈提纯制备方法，具有操作简单、成本低、安全、高效，可以实现规模化工业生产的优点。
一种高效色谱联用仪用乙腈纯化工艺

[发明专利]一种改进型超高液相色谱-质谱联用仪用乙腈纯化方法-CN202010371683.7有效
发明人：文胜;赵正崇;龚春丽;程凡;刘海;胡富强 -专利权人：湖北弗顿生化科技有限公司
申请日： 2020-05-06 - 公布日： 2022-04-19 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及乙腈精制技术领域，更具体地，本发明涉及一种改进型超高液相色谱‑质谱联用仪用乙腈纯化工艺。本发明提供一种乙腈纯化工艺，通过对工业乙腈进行氧化、精馏吸附、干燥、回流精馏和过滤的操作，并控制温度、流量等相关参数，可得到高纯度的成品，保证连续生产，其在200～260nm的紫外线的透光率大于等于95％，去除工业乙腈中的水和杂质，满足超高液相色谱‑质谱联用仪的要求；且通过控制工艺参数和装备，可提高成品产率达到95％以上，提高纯化效率；另外，本发明通过使用吸附精馏塔代替吸附柱，在提高纯度的同时，可提高再生效率
一种改进型超高色谱联用仪用乙腈纯化方法

[发明专利]一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法-CN201410008931.6在审
发明人：李星芝;王俊全;陈绪卓 -专利权人：天津优标技术检测服务有限公司
申请日： 2014-01-07 - 公布日： 2015-07-08 - 主分类号： G01N30/88 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用气质联用仪测定保健品中多种农药残留的方法，包括如下步骤：（1）称取10g待测样品，用乙腈提取得提取液；（2）将提取液通过Envi-18柱，用乙腈冼涤，收集，浓缩，备用；（3）在Envi-Carb柱中加入无水硫酸钠.将柱下部与Sep-Pak NH2柱顶部连接得到串联柱，用乙腈-甲苯混合液洗串联柱；将步骤（2）获得的浓缩液过串联柱，用乙腈-甲苯混合液洗涤浓缩瓶，并将洗涤液移入串联柱中；在串联柱上连接贮液器，再用乙腈-甲苯混合液洗涤串联往，收集所有流出物，浓缩.加入正己烷，旋转浓缩，混匀，用气相色谱-质谱侧定；本发明重现性好，准确率高；前处理简单，无需昂贵的萃取设备。
一种利用气质联用测定保健品多种农药残留方法

[发明专利]一种磺肽指示剂的纯化制备方法-CN202111419782.9在审
发明人：马剑;李杭茜;陈钊英;刘宝敏 -专利权人：厦门大学
申请日： 2021-11-26 - 公布日： 2022-03-01 - 主分类号： G01N1/28 文献下载
摘要：采用快速液相制备色谱系统检测并分离磺肽指示剂和其中的杂质，采用旋转蒸发仪、氮吹仪回收制备纯化的磺肽指示剂。称取磺肽指示剂溶于N,N‑二甲基甲酰胺中，超声、过滤后进入制备液相色谱中进行测定、分离；收集分离后的纯化样品，用乙腈转移至旋转蒸发仪旋蒸至一定体积后，用乙腈将样品转移至氮吹仪进行氮吹，氮吹至一定体积，用乙腈将样品转移至玻璃表面皿，用铝箔纸封口，并在铝箔纸上预留通风小孔，干燥。
一种指示剂纯化制备方法

[发明专利]一种制备色谱用乙腈工作液及其制备方法-CN202111561552.6在审
发明人：李华青 -专利权人：潍坊中汇化工有限公司
申请日： 2021-12-20 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C07C253/34 文献下载
摘要：本发明提供一种制备色谱用乙腈工作液的制备方法，包括以下步骤：（1）采用无机碳材料对含水粗乙腈进行吸附处理，制得含水乙腈；（2）所述含水乙腈经脱水处理后，制得制备色谱用乙腈工作液；所述制备色谱用乙腈工作液，乙腈的占比为80~95%，水分的占比为5~20%，200nm透光率大于90%。本发明还提供一种由所述制备方法制得的乙腈工作液及其在制备色谱的应用。本发明的有益效果为：能够直接将粗乙腈精制为80~95%乙腈浓度的乙腈工作液；无需进行多次的精制、除杂步骤，无需多次精馏提纯，有效降低所需蒸汽的消耗量，有效降低能耗约10~30%；乙腈收率达95%。
一种制备色谱用乙腈工作液及其方法

[发明专利]固相萃取液质联用法测定葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的方法-CN201410228552.8有效
发明人：陈军;樊继鹏;谢鑫陟;徐罕琦 -专利权人：中华人民共和国苏州出入境检验检疫局
申请日： 2014-05-27 - 公布日： 2017-09-19 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种固相萃取液质联用法测定葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的方法，包括先调节待测葡萄酒的pH值，用乙腈对酒样进行液液萃取，加入氯化钠待溶液盐析后用固相萃取柱萃取乙腈层，通过固相萃取柱洗脱，收集净化后的洗脱液，继而转入旋转蒸发仪浓缩，用氮气吹干浓缩液，通过乙腈水溶液回溶后，注入液质联用仪进行分析，即获得葡萄酒中甲霜灵、多菌灵的含量的步骤。
萃取联用测定葡萄酒中甲霜灵多菌灵方法

[发明专利]高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法-CN201410209251.0在审
发明人：范文林;张群星;王洪;张怡;许兆华 -专利权人：上海星可高纯溶剂有限公司
申请日： 2014-05-16 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C07C255/03 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法，其特征在于，通过改性活性碳吸附等工序去除废料乙腈中的杂质，得到高效液相色谱分析用乙腈。本发明提供的高效液相色谱分析用乙腈的提纯方法，可将纯度仅为15％(wt)的废料乙腈提纯到纯度≥99.9％(wt)的乙腈，实现对废料乙腈的回收再利用，降低了多肽生产中废液对环境的污染程度，节约了生产成本。
高效色谱分析用乙腈提纯方法

[发明专利]一种HPLC-MS-MS法测定人血浆中卡马西平成分含量的方法-CN201911420890.0有效
发明人：王樱桃;滕馨莹 -专利权人：安领生物医药（苏州）有限公司
申请日： 2019-12-31 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种HPLC‑MS‑MS法测定人血浆中卡马西平成分含量的方法，包括以下步骤：分别向校正标示样品、质控样品、内标样品以及待测人血浆中加入50.0ng/mL卡马西平‑d8内标工作液，再分别用乙腈稀释4倍，分别离心取上清液，然后再分别将上清液用20％乙腈水溶液稀释4倍即可进样分析。分别向空白基质和水样中加入50％乙腈水溶液，再分别用乙腈稀释4倍，分别离心取上清液，然后再分别将上清液用20％乙腈水溶液稀释4倍即可进样分析。将上述处理后的各个样品分别注入液相色谱质谱联用仪中，对卡马西平以及卡马西平‑d8成分进行定量检测。本发明对样品分析简单便捷，检出限低、灵敏度高、重复性和回收率好。
一种 hplc ms 测定血浆中卡马西平成分含量方法

[发明专利]一种露酒中三氯蔗糖的检测方法-CN201811486013.9在审
发明人：高柱;姜青松;罗纲;李克动 -专利权人：安徽国科检测科技有限公司
申请日： 2018-12-06 - 公布日： 2019-02-01 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种露酒中三氯蔗糖的检测方法，包括：1)称取三氯蔗糖标准品，用乙腈溶液溶解并定容，分别配制成浓度为0.5016g/L、2.084g/L的三氯蔗糖标准液；2)量取露酒样品10‑15ml，浓缩干燥，得到残渣，用乙腈溶液溶解并定容残渣至1ml，得到样品液；3)用液相色谱仪检测三氯蔗糖标准液和样品液；本发明通过沸水浴前处理样品液，处理步骤方便快捷，流动相采用乙腈体积13％，水体积87％，出峰较好，测定的灵敏度和精确度高
三氯蔗糖露酒检测乙腈溶液标准液样品液定容溶解前处理样品液液相色谱仪浓缩干燥灵敏度标准品沸水浴流动相称取量取乙腈

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